2试验技术论证2．1直接顶空进样(Headspace)-GC／MS法2．1．1仪器与试剂(1)HP 6890／5973气相色谱-质谱联用仪；(2)自动顶空进样器，Turbomatrix Headspace Sam-pier；(3)顶空进样瓶，带聚四氟乙烯密封硅橡胶垫；(4)1OμL气密注射器；(5)丙酮(分析纯)；(6)正丁醇(分析纯)；2．1．2测定步骤(1)样品制备准确称取2.0g试样，加人20 mL气密性良好的顶空样品瓶中，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具加封，放入自动顶空进样器，待测定。(2)色质谱条件①色谱柱HP-5MS 30m×0.25mm×0．25μm毛细管色谱柱或相当者；②柱温50℃，恒温3 min，以12℃／min速率加热到200℃，恒温4 min；③进样口温度 200℃；④进样方式 分流；⑤分流比 1：20；⑥载气 氦气；⑦流速 1．0 mL／min；⑧接口温度 270℃；⑨离子源 EI源；⑩电离能 70 eV；⑩离子源温度 230℃；⑥扫描方式 全扫描+选择离子监测。2．1．3结果与讨论(1)校正曲线分别配制浓度为0．1、0．5、1．0、5．0、10．0、50、100 mg／mL的丙酮／正丁醇溶液，用10μL微量进样器，分别在7只顶空瓶中，注入(4±0．04)μL，迅速用封口工具密闭，如2．1．2(1)所述，置于自动顶空进样器(headspace)中。在120℃加热1 h后，注入气相色谱仪进行分析，用峰面积和相应的质量浓度进行线性回归。在0～100 mg／g的范围内，回归方程为：