(5)样品的添加回收试验为了验证方法的准确度,对样品进行高、中、低三个水平的标准添加回收试验,每一水平分别做3次平行试验,计算平均回收率和相对标准偏差。 称取9份均为剪碎的皮革样品(不含苯乙烯化合物)分别放人顶空瓶内,准确加人10、50、100 mg/mL苯乙烯标准溶液2 mL,迅速用封口工具密封顶空瓶,置于自动顶空进样器中,在120℃加热平衡5 h后,进行GC/MS分析,苯乙烯回收率在80%~98.50%,相对标准偏差(RSD)在3.0%~6.0%,说明本方法准确可靠,见表4。表4苯乙烯回收率及精密度计算 (6)实际样品的测定 选择几种试样,按照本方法进行测定,平行测定3次取平均值,相对标准偏差介于2.0%~5.0%,实际结果见表5。表5试样总碳挥发量的测定结果
注:μgC/g(μg碳/g样品)。 由分析样品得出的总峰面积和丙酮校正的校正因数计算出总碳挥发量:
式中:EG——总碳挥发量/μgC·g-1; K(G)——校正因数。 因数“2”与“样品单位克”有关,是由在10 mL玻璃杯中加入2μL标准溶液和1 g样品而得出的。 因数0.6204表示丙酮中的碳含量。