2.2分析方法的检测限 用空白溶液重复测定11次,取3倍标准偏差所对应的浓度,作为各元素的检出浓度,例如铅、铬、镉、钴、铜、镍的检出浓度分别为0.14、0.14、0.054、0.097、0.11、0.21 μg/mL。2.3方法的精密度 标准精密度试验,平行测定标准溶液6次,结果见表2。样品精密度试验,按上述方法平行测定样品6次,结果见表3。表2标准精密度试验(n=6)表3样品精密度试验(n=6)
2.4准确度试验 在样品液中分别加入一定量的镉、钴、铜、镍、铬、铅标准贮备液,进行加标回收试验。按上述测定方法进行试验,测得平均回收率分别为95.33%、95.87%、98.78%、96.35%、98.65%、97.59%。2.5测定方法的可行性 试验采用微波消解对羊绒制品进行预处理,用火焰原子吸收法(AAS)测定铬、镉、钻、铜、镍、铅的含量,回收率在95%~99%,相对标准偏差0.06%~0.22%。该方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、无挥发损失、无污染、空白值低、分析速度快、操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于羊绒制品中重金属元素的测定。2.6羊绒制品的穿着安全性 根据Oeko-tex标准100,对照样品所测的实际结果见表4。表4标准限量与样品测试值 mg/kg