纤维和织物上油脂和蜡质分析方法
1. 石油醚萃取法(1)试剂 石油醚(2)操作步骤 把剪成约1cm2的方形织物试样10g放在称量瓶中,并在105℃的烘箱中干燥至恒重。精确称取烘干试样织物若干克(±0.1mg)于索氏萃取器中,用石油醚进行萃取。连续萃取3h,调节加热温度至每秒冷凝速度为2-3滴。萃取结束后,从索氏萃取器中倒出萃取液,在水浴上蒸发,最后在105℃烘箱中干燥至恒重。精确称取残渣重量。(3)计算2. 四氯化碳萃取法(1)试剂 四氯化碳(化学纯)(2)操作步骤 称取试样10g放于100ml烧杯中,并用移液管加入四氯化碳50ml,用50ml量筒的底部迫使溶剂反复地通过试样,并挤压试样3-4min。用玻璃棒压住试样,倾斜地握住烧杯,倒出25ml或更多的溶剂于50ml烧杯中。仔细地量取25ml萃取液,于预先称至恒重的100ml烧杯里。在温度不太高的电热板上蒸发溶剂。然后象称量空烧杯时一样的方法干燥至恒重。烧杯增加的重量乘上20即是织物上油的百分含量。
3. 四氯化碳萃取法(1)主要仪器和化学品 脂肪萃取器、恒温水浴锅。四氯化碳(C.P.)(2) 步骤 称取经剪碎并预先在105℃烘箱中烘至恒重的试样10g(精确到0.0001g)。将试样放在特制的纸筒或以滤纸做成的纸筒中,纸筒置于脂肪萃取器中,筒的高度应高于萃取器虹吸管的上端1-1.5cm,而试样在滤纸筒中的高度以低于虹吸管顶端1-1.5cm为宜。在脂肪萃取器的烧瓶中加入120mL四氯化碳,并置于恒温水浴中,调节温度,保持溶剂每小时虹吸循环3-4次,萃取3h后冷却,将萃取器烧瓶中含有蜡状物质的萃取液滤入已知重量的三角瓶中。将萃取器的烧瓶、滤纸及漏斗用溶液洗3次,在水浴上加热蒸馏。待溶剂全部蒸出后,再将三角瓶置于烘箱中,于105℃温度烘至恒重,在干燥器中冷却后精确称重。(3) 计算4. (苎麻的)乙醇萃取法