一． 草酸盐分离重量法测定稀土总量样品用氢氧化铵沉淀分离钙，在Ph 1-3的微酸性溶液中用草酸丙酮沉淀稀土元素为草酸盐沉淀，以分离铁、铀、锆、钛等，得到纯净的草酸盐沉淀，于800℃灼烧，以稀土氧化物形式称量。
（一）试剂1. 盐酸：1：1、1：3、1%。2. 氢氧化铵：分析纯，比重0.9，10%，1：1。3. 麝香草酚蓝指示剂：0.1%。4. 草酸丙酮：称取烘干（105℃）磨细的草酸50g，溶于500ml无水丙酮中，摇匀备用。5. 草酸溶液1%（pH 1.5-2.5）。6. 硝酸：分析纯，比重1.40。7. 高氯酸：分析纯，70-72%。8. 过氧化氢：30%。9. 氯化铵：分析纯，固体。10. 酚酞指示剂0.5%（60% 酒精溶液）。11. 5% 氢氧化铵-2% 氯化铵溶液。
（二）分析步骤 称取0.5-1g经105℃烘干的氯化稀土于250ml烧杯中加入水20ml，加几滴1：1盐酸，使氯化稀土全部溶解。加2滴麝香草酚蓝指示剂，用1：1和10% 氢氧化铵中和到橙色，加入草酸丙酮15-20ml，继续用氨水中和到橙色，将溶液稀释到100ml左右，加热到近沸，保温1小时以上，（如果溶液变为红色，需用10% 氢氧化铵中和使其返回橙色），溶液冷却后，用慢速定量滤纸过滤，用1% 草酸洗液洗涤6-8次。
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