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稀土含量的测定(二)

来源:印染在线 发布时间:2009年12月14日

二. PMBP-苯萃取分离铀试剂Ⅲ比色法在pH 2.4-2.8的缓冲溶液中,偶氮胂Ⅲ与稀土元素生成蓝绿色络合物,可用作比色法测定。在pH 5.5的六次甲基四胺缓冲液中,PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮)与稀土金属离子生成的络合物为苯所萃取。同时被萃取的还有钍、铀、钪、铋、铁(三价)、铌、钽、铅、铝和少量的钙、锶、锰及部分钛、锆的水解物。为防止钛、锆等金属离子水解析出沉淀,可在调节pH前加入磺基水杨酸掩蔽,抗坏血酸还原三价铁。萃取前加入铜试剂消除铅的干扰。用甲酸溶液反萃取时除稀土元素转入水相外,其它元素仍留在有机相中,以此达到分离的目的。

(一)试剂1.盐酸:5%2. 氢氧化铵溶液:1:13. 抗坏血酸溶液1%(现配)4. 磺基水杨酸溶液 10%5. 混合指示剂:0.2% 溴甲酚绿乙醇溶液(配制时加入几粒氢氧化钠)和0.2% 甲基红乙醇溶液,按3:1比例混合,指示剂由红变绿,变色点为pH 5.1。6. 六次甲基四胺缓冲溶液:取360g六次甲基四胺,用水溶解,加入70ml左右浓盐酸,用水稀释到1升,摇匀后用pH计校正到pH=5.5。洗液,用缓冲液稀释10倍。7. 铜试剂溶液:2%,过滤后贮存棕色瓶中,存放时间不宜过长。8. PMBP-苯溶液0.01M,称取2.78g PMBP溶解于1000ml苯中。9. 甲酸反萃取溶液,取44ml甲酸(含量不低于88%)用水稀释到10升,用pH计校正(pH=2.4)。


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