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羧基的测定-醋酸钙法

来源:印染在线 发布时间:2009年12月17日

醋酸钙法

氧化纤维素中羧基含量可用醋酸钙法定量测定。氧化纤维素中的羧基能与醋酸钙发生置换反应:R-(COOH)2 + (CH3COO)2Ca → R-(COO)Ca + 2CH3COOH生成的游离醋酸,可用氢氧化钠标准溶液滴定。试液配制甲酚红、百里酚蓝混合指示剂:称取0.008g百里酚蓝溶于8ml乙醇中,加蒸馏水40ml。称取0.004g甲酚红,溶于4ml乙醇中。再加蒸馏水到20ml。然后将上述两种溶液混合。二乙基巴比妥酸和巴比妥钠缓冲溶液:精确称取巴比妥酸、巴比妥钠各1g,分别用少量蒸馏水溶解(如不易溶解,稍加热)。各放入50ml容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度。混合液pH为8.3。步骤为使纤维素中的羧基以游离状态存在,需先将试样浸入0.5%盐酸溶液中,浴比25:1,室温放置40min,再用无离子水抽滤洗涤到织物不带酸性[c (AgNO3)=0.1mol/L的硝酸银溶液检验洗液到无白色AgCl沉淀为止]。取出晾干。再将试样分成单纱,剪短,在大气中平摊放置24h待用。


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