1 碘量法分析THPC的原理在阻燃整理加工中,THPC溶液需要中和以后才能使用。此外,有必要测定织物上三价磷的含量。在这种情况下,为了满足工艺控制和质量监测的需要,有必要研究其它方法。考察图(1)所示的THPC反应特性,我们可以用它的氧化还原特性来分析其含量,反应方程如下:(HOCH2)4PCl → (HOCH2)4POH+Cl― (6 )(HOCH2)4POH → (HOH2)3P+CH2O+H2O (7) [O](HOCH2)3P —→ (HOCH2)3PO (8)上述反应要能定量进行,关键是选择氧化剂和反应条件,特别是要防止试液中甲醛的干扰,据有关文献介绍:在有NaHCO3存在的条件下,KIO3能定量地氧化THPC,使之成为THPO,而甲醛不会干扰。因此,我们采用KIO3作氧化剂,分析试液中三价磷的含量,结果表明用这种方法测定THPC(不论是中和前或中和后)中的三价磷含量,准确性及重演性均较好。为了使反应趋于完全,先加入过量的KIO3,然后滴定剩余的量,从而确定三价磷的含量,主要的反应方程式如下:3(HOCH2)4PCl+KIO3 → 3(HOCH2)3PO+3CH2O+KI+3HCl (9)KIO3 +5KI+6HCl → 3I2 + 6KCl +3H2O (10)
2 滴定方法在250毫升碘量瓶中,用移液管吸入25ml 0.1050 N的KIO3标准溶液,加入10ml左右的蒸馏水,然后用洁净的10毫升移液管吸取10毫升已经稀释成一定倍数的试样(记下稀释倍数),加入碘量瓶中,再加入2-3克无水NaHCO3,振荡三小时以上,然后加入10毫升20%的KI溶液及10毫升6 N的HCl,并立即用0.1050 N NaS2O3标准溶液滴定到淡黄色,加入淀粉指示剂2-3毫升,继续滴定到无色,记录耗用的NaS2O3标准溶