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棉与粘胶纤维的混纺产品的定量化学分析

来源:印染在线 发布时间:2009年12月23日
1、前言纺织纤维种类及其含量是标志纺织品品质的很重要内容之一,也是消费者要购买纺织品时的关注点。市场调查中发现,目前我国市场上销售的一些产品的面料,里料和填充物及其含量与现实不符,这样会对消费者和整个市场产生不好的影响。所以国家对此的规定十分严格,并推行最新的一个国家强制标准GB18401-2003,它的实施不但适合当代国纺织发展的趋势,还有利于我国纺织品提高国际地位。

2 棉与粘胶纤维混纺织物的概述与性能

多种纤维与棉纤维的交织混纺面料,使各纤维间优势互补,不仅保留棉纤维原有的手感柔软、透气、吸汗等优点,而且赋予了面料弹性、不变形、不起皱等特征,使棉纺面料具有更高的品质。粘胶纤维与棉纤维的化学性质相似,耐碱不耐酸,但耐酸碱性都差于棉,同样粘胶纤维的染色性与棉相似,染色色谱全,染色性能良好。热溶性质与密度都与棉相接近,但它的湿强不如棉纤维。而棉纤维的可纺性,悬垂性都不如粘胶纤维好。粘胶纤维与棉纤维混纺可以弥补双方的不足,而且可以充分发挥其自身优点。粘纤与棉混纺织品一般采用33%的棉纤维、67%的粘纤或富纤。这类织物具有耐磨、强度高于粘纤织品、吸湿性好于纯棉布、湿强下降较少、手感柔软光洁的特点。

3 粘胶纤维和棉纤维混纺产品的化学含量分析甲酸-氯化锌法

3.1采用的标准

采用GB/T2910-1997二组分分析方法,数值修约采用GB8170-87规则。

3.2原理 用甲酸和氯化锌合试剂从已知干重的试样中溶解粘胶纤维,然后将不溶纤维清洗烘干,称重,计算出各组分的含量百分率。

3.3 应用范围

本法适用于已除去非纤维物质后的粘胶纤维和原棉、漂白棉、苎麻、亚麻的混纺产品,如试样中有铜氨纤维或高湿模量纤维素存在时,则应预先试验是否溶于试剂。

3.4试剂(所用的试剂都为化学纯)

石油醚、蒸馏水或去离子水、甲酸-氯化锌溶液(20g无水氯化锌和68g无水甲酸加水至100g配制而成)、稀氨:取氨水20

ml(密度为0.88g/ml)用水稀释至1L。

3.5仪器

索氏萃取器、恒温水浴锅、真空抽气泵、分析天平(精度为0.0002g)、电热鼓风烘箱、干燥器、有塞三角瓶(容量不少于250ml.)、玻璃砂芯坩埚、微孔直径为40~120m的烧结圆形过滤坩埚、称量瓶、量筒、烧杯、温度计、抽气滤瓶、电炉。

3.6试样准备

3.6.1抽样

试样对全体具有代表性,应包含组成织物的各种纱线和纤维成分,试样数量应足够供试验用。

3.6.2试样制备

试样如为织物,应拆成纱线,毡类织物则剪成细条或小块(注意每个试样应包含组成织物的各种纤维组成),纱线则剪成1cm长,每个试样至少两份,,每份试样不少于1g。

3.6.3试样预处理

取试样5g左右,放在索氏萃取器中,用石油醚萃取1h,每小时至少循环6次,待试样中的石油醚挥发后,把试样浸入冷水中,浸泡1h,再在65℃±5℃的水中浸泡1h,水与试样之比为100:1,并时时搅拌溶液,然后抽吸或离心脱水、晾干。

3.7试验步骤

3.7.1试样的烘干:把试样放称量瓶内,瓶盖放在旁边,烘干后,盖上瓶盖迅速移入干燥中冷却、称重,直至恒重。

3.7.2玻璃砂芯坩埚与不溶纤维的烘干:玻璃砂芯坩埚连同盖子(放在边上),放入烘箱内烘干后,盖上盖子迅速移入干燥中冷却、称重、直至恒重。

3.7..3冷却:在干燥器中冷却,干燥器放在天平边,冷却时间以试样冷到室温为限(一般不能少于30min)。

3.7.4称重:冷却后,从干燥器中取出称量瓶、玻璃砂芯坩埚等,在2min内称完,精确到0.0002g(在干燥、冷却、称重操作中不能用手直接接触玻璃砂芯坩埚、试样、称量瓶)。

3.7.5把试样放入已恒重的称量瓶内,在105℃±3℃烘箱中烘干后,移入干燥器中冷却称重,重复上述操作直至恒重。最后用显微镜观察残余物,检查溶解的纤维是否完全溶去。

3.8试验方法

3.8.1方法一:将试样迅速放入盛有已预热温

度达40℃的甲酸/氯化锌试液的有塞三角烧瓶中(每克试样加100ml试液),盖紧瓶塞,摇动烧瓶,浸湿试样,在40℃±2℃下保温2.5h,每隔45min摇动1次,用试液把烧瓶中不溶纤维洗到已知重量的玻璃砂芯坩埚中。用20ml40℃试液清洗,再用40ml水清洗,然后用100ml稀氨溶液中和使不溶纤维浸没于溶液中10min,再用冷水冲洗至中性(每次清洗液靠重力排液后,可用真空抽吸排液),最后烘干、冷却、称重。

3.8.2方法二:不用上述的温度和时间,而是采用在70℃下保温20min,把用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤,不溶纤维留在烧瓶中,用70℃甲酸/氯化锌10ml洗涤,再用70℃水充分洗涤,用100ml稀氨溶液中和洗涤,并使不溶纤维浸没于溶液中10min,再用冷水洗涤数次至中性。最后,用水把不溶纤维全部移入玻璃砂芯坩埚中,真空抽吸排液,把玻璃砂芯坩埚及纤维按烘干、冷却、称重。

3.9两种方法的实验结果及分析比较

3.9.1数据记录

试样名称

4570针织物

试样组分

棉纤维、粘胶纤维

实验办法

方法一

方法二

称量瓶号

9

28

29

31

42

29

31

42

(瓶+样)重(g)

25.4734

25.9956

27.2908

24.5655

25.1300

27.2908

24.5655

25.1300

称量瓶重(g)

24.4713

24.9944

26.2899

23.5647

24.1289

26.2899

23.5647

24.1289

试样干重(g)

1.0021

1.0012

1.0009

1.0008

1.0011

1.0009

1.0008

1.0011

溶剂

甲酸-氯化锌(40℃)

甲酸-氯化锌(70℃)

坩埚号

15

14

22

31

48

22

31

48

(埚+样)重(g)

28.6485

26.9245

29.1230

26.8597

27.7651

27.6253

28.1915

28.8839

坩埚重(g)

27.9548

26.2252

28.4544

26.1961

27.1259

26.9825

27.5562

28.2414

剩余试样(g)

0.6937

0.6993

0.6686

0.6636

0.6392

0.6428<

0.6353

0.6425

百分率%

70.61

71.22

68.10

67.55

65.12

65.51

64.75

65.46

平均值

70.9

67.8

65.3

65.1

溶解部分%

29.1

32.2

34.7

34.9

修正系数d

1.02(棉)

1.02(棉)

结论

方法二溶得较干净,数据可信较高

3.9.2结果分析

分别从实验的温度、时间、砂芯坩埚过滤时的通畅性、剩余试样在显微镜下的观察、滤液的观察、溶后试样手感六方面来分析同一个实验两种不同方法的结果(以下称方法一为①,方法二为②)

3.9.2.1温度:①采用40℃而②就采用更高温70℃,升温是为了使甲酸/氯化锌更有效地发挥其作用更充分地将粘

胶纤维完全溶解,而且粘胶纤维与酸反应后会重新析出纤维素纤维从而将粘胶纤维除去,高温能阻止纤维素纤维在短时间内凝结把砂芯坩埚堵塞影响实验结果。

3.9.2.2时间:甲酸/氯化锌溶剂对棉纤维的影响是比较大的,它对棉纤维的d值是1.02。①的实验时间是2.5h,时间比较长,所以对棉纤维的损伤也比较大;②的实验时间是20min,时间比较短,所以对棉纤维的损伤就相对比较小,而且更加有效率缩短实验的时间。

3.9.2.3砂芯坩埚过滤时的通畅性:①过滤时坩埚明显有的阻塞现象,流程不顺畅,原因在于当纤维素重新析出的时候,由于试液或用于冲先用的去离子水的温度不够高,导致纤维素残留在砂芯中冲洗不下而出现堵塞的情况。②实验的过程中坩埚的流程非常顺畅,没有出现堵塞的情况。

3.9.2.4滤液的观察:待过滤后的溶液沉淀下来后观察其现象。经①实验观察其的滤液发现滤液底部有小量的沉淀,上部滤液澄清而且带有粘稠。经②实验的滤液发现其底部有大量的沉淀产生,而且上部滤液澄清粘稠感小,出现沉淀的情况是纤维素的析出。

3.9.2.5剩余试样在显微镜下的观察:①实验后在显微镜下观察其剩余物质,发现还有微量的粘胶纤维剩余,而且还观察到棉纤维的表面受到一定程度的损伤。经②实验后的剩余物质在显微镜下观察没有粘胶纤维的剩余,但棉纤维的表面也有一定程度的损伤。

3.9.2.6剩余试样的手感:经①实验的试样手感比较硬而且发脆,原因在于试样中有纤维素的存在,纤维素覆盖在棉纤维周围,使其手感发硬。经②实验后的试样手感柔软,没有发硬的感觉。

4 分析纤维含量时应注意的问题

4.1 试样应预先除去油脂、浆料、树脂和整理剂等各种杂质,以免影响分析结果的准确性。

4.2 取样时应在试样的经纬向各取相同长度的纱,如果试验要求较高,可在田径运动的试样中从不同方向取样混合。试样需切断到3~5mm

4.3溶解过程中,应不时摇动,保证纤维溶解完全。

4.4 过滤时,

应将滤液缓慢倾入滤杯中,一次倾入量不要过多,以免滤液外溢。

4.5洗涤时,一定要将剩余纤维用蒸馏水少将,否则残留主试剂在烘干时浓缩,会显著影响分析结果。

4.6 每次试验最好连续做完,溶解完毕立即过滤、洗净、烘干和称重,否则结果误差很大。

1 潘葵.混纺织物定量分析试验干燥时间的研究[J].检验检疫科学,999(4):13-16

2 王伦美.麻/粘混纺产品含量分析方法的探讨[J]. 山东纺织科技,1999(1):44-45

3 GB/T2910-1997 纺织品二组份纤维混纺产品定量化学分析方法[S]

4 GB/T9995-1997 纺织材料含水率和回潮率的测定,烘箱干燥法[S]

5 纺织材料学编写组.纺织材料学[M].北京:纺织出版社,1982,12:177-186

作者简介:曾翠霞(1966),女,广东佛山,纺织实验师,主要从事纺织实验教学工作


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