王绪荣 无锡科光有机硅材料研究所(214174)
王晓红 江苏大学(212000)
目前,用于纺织物后整理的有机硅整理剂,主要有聚醚等改性的亲水性有机硅油和氨基改性的氨基硅油。聚醚等改性的亲水性硅油,易溶于水,配伍性好,不存在破乳漂油及粘辊现象。它能赋予织物良好的吸湿(汗)透气性,抗静电性,回弹性和柔软、滑爽的手感。氨基改性硅油的乳液或微乳液,能赋予织物优良的柔软、滑爽和回弹性,其性能优于亲水性有机硅油。但是氨基改性聚硅氧烷存在许多缺点,氨基硅油乳液能使织物泛黄,产生色变,降低白度,乳液的稳定性差,容易出现破乳漂油、粘辊及沾污织物;氨基硅油乳液具有较强的疏水性,纯棉、丝绸及其它天然纤维织物经其整理后,吸湿(汗)性、抗静电性降低,从而影响到织物的服用性能。
为了利用上述两大类改性硅油的特点,克服其存在的问题,国内外科技工作者研究开发了各种不同的亲水性氨基改性硅油。美国道康宁公司开发的亲水性硅油DC-8600,在我国面市以后,受到用户欢迎,但价格较贵。
根据国内外资料,吸取众家之长,充分发挥科光研究所(公司)的优势,进行了近百次试验,研制开发成功新型亲水性氨基硅油KGA-9878,并一次性试车成功。
一、实验
1、主要原料及规格、产地(见表1)
2、KGA-9878的制备
(1)低含氢硅油的制备
将高含氢硅油、D4、封头剂、催化剂1分别加入装搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应釜中,搅拌,升至一定温度,反应3-5小时,加入中和剂,再搅拌2-3小时。抽滤、得到适当含氢的低含氢硅油。
(2)KGA-9878的制备
表1 主要原料及规格产地
原料名称 | 规格 | 产地 |
含氢硅油 D4 封头剂 催化剂 中和剂 聚醚 三单体 硅烷偶联剂 含氨基化合物 催化剂 | 工业级,含量≥98% 工业级,含量≥98% 工业级,含量≥98.5 CP级 工业级,含量≥95% 工业级,含量≥96.5 工业级,含量≥96% 工业级,含量≥98% CP级 CP级 | 进口或国产 进口或国产 国产 南通 昆山、连云港 南京或海安 南京或镇江 南京或镇江 上海、自制 沈阳、上海 |
将低含氢硅油、三单体、依次加入装有搅拌器、冷凝器、温度计的反应釜中,通N2搅拌,升至一定温度后,加催化剂2,继续搅拌反应至反应液由浊变澄清,然后将硅烷偶联剂,聚醚等加入反应釜中,在一定的温度下反应至反应物透明,降至一定温度后,加入含氨基化合物,再反应4-5小时。抽
真空脱低沸物,得亲水性氨基改性硅油KGA-9878。
1、结构
KGA-9878亲水性氨基硅油,不仅生产工艺不同,且在硅氧键长链结构的侧链上,接枝了聚醚、氨基化合物和含其它基团的硅烷偶联剂有其独特的创新之处。故性能优于国产亲水性氨基硅油,达到美国道康宁公司开发的DC-8600水平。
2、技术指标
外观;浅黄色透明粘稠油状液体
离子性;非离子
聚硅氧烷含量;98±1%;
粘度(25℃,mpa·s);1500-4000
比重(g/mL);1.020~1.035
PH值(25℃);7.5±0.5。
3、性能特点
KGA-9878性能特点;能溶于水,且水溶液稳定。配伍性较好,能赋予织物优良的亲水性、吸湿性、透气性和抗静电性能;其还具
三、结果与讨论
1、影响产品性能的主要因素
研制亲水性氨基硅油的目的,主要是解决两个问题:
一是用于纯棉和涤棉织物的后整理,既要保持其原有特性,又要提高其手感柔软、滑爽性能及抗折皱性能。二是用于涤纶及化纤织物的后整理,不仅要改善其柔软、滑糯和回弹性,更重要是赋予其吸湿、透气性和抗静电性。因此,亲水性氨基硅油既要有亲水性硅油特性,又要具备氨基硅油的特性。
通过反复试验,选择一种理想的含氨基化合物和硅烷偶联剂,这种含氨基化合物和硅烷偶联剂的用量与聚醚的用量比要合适。
若聚醚用量过少,其亲水性差;反之则影响手感性能和耐洗性。
经一系列试验表明,聚醚用量占总投料量50%左右为佳。
2、应用
将KGA-9878溶于水,或用极少量乳化剂和冰醋酸乳化成透明乳液,分别用于涤/棉和涤纶双皱的后整理,结果见表2、表3。
表2 KGA-9878用于涤/棉织物整理结果
助剂品种 (20%,30g/L) | 断裂强度(N)T+W | 弹性 | 表面比电阻 (Ω) | 吸湿性水滴扩散法 | 手感(级) | ||
急弹 | 缓弹 | ||||||
空白 CGF KGA-9878 | 1329 1465.6 1692.8 | 165 221 232 | 189 234 269 | 2.3×1010 2.7×109 3.5×109 | 2” 2” 3” | 01 56 38 | 2 3-4 4-5 |
注:手感采用1-5级评判法,1级最差,5级最好。
由表2可知,KGA-9878的吸湿性比CGF略差,其它各项性能均优于CGF。
表3 KGA-9878用于涤纶双皱的整理结果
助剂厂名 型 号 | 外观 (20%乳液) | 断裂强 度(N) | 弹性 | 比表面电阻Ω | 吸湿性 毛效(cm) | 手感(级) | |
急弹 | 缓弹 | ||||||
空白(南通圣达厂提供) | 1256.2 | 186 | 208 | 2.5×109 | 8.2 | 1-2 | |
道康宁 (DC-8600乳液) | 浅黄色 微乳液 | 1486.5 | 278 | 278 | 1.5×1010 | 9.8 | 4-5 |
市售亲水性 (氨基硅油) | 浅黄色 微乳液 | 1364.5 | 265 | 265 | 1.8×1010 | 10.2 | 3-4 |
KGA-9878 | 浅黄色透明 水溶液 | 1692.8 | 282 | 298 | 6.8×109 | 9.1 | 4-5 |
注:表中手感用1-5级评判法,1级最差,5级最好。
由表3可知,KGA-9878与DC-8600在成本相同的情况下,其应用性能指标达到并超过DC-8600。若KGA-9878与DC-8600用量相同时,其应用性能指标低于DC-8600,但其成本仅是DC-8600的50%左右。
四、结论
用两步法,进行加成共聚反应,制成新型亲水性氨基硅油。其应用性能优于国内其
KGA-9878能溶于水,溶液稳定,配伍性好,使用方便,不存在破乳漂油、粘辊及硅斑问题,并无黄变现象产生。
经KGA-9878整理后的织物具有优良的亲水性、吸湿(汗)性、透气性和抗静电性能,是化纤织物理想的舒适整理剂。
KGA-9878具有氨基硅油的性能特征,它赋予织物优异的柔软、滑爽等手感及防皱抗皱性能,无甲醛及刺激性气味,与有机硅弹性体复配,是纯棉和棉/涤织物理想的无甲醛免烫整理剂,应用前景广阔。