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亲水性织物整理剂的制备

来源:印染在线 发布时间:2009年06月01日
现在,人们对织物的要求,越来越多样化,除了要求织物的平滑柔软性外,还要求要有挺括、透气、亲水、抗静电、耐持久性等,更加趋向自然、滑爽的风格。所以,市场对亲水性氨基改性硅油特别青睐。我们经过二年多的研究实验、市场应用及改进,合成了亲水性氨基硅油,其工艺独特,性能卓越,使用效果优良,具有优异的滑爽、柔软、亲水、耐久性,得到用户的青睐和高度评价。1 实验1.1、原料:含氢硅油:江西星火有机硅厂;D4:江西星火有机硅厂;氨基单体:进口;聚醚:进口;MM: 国内采购;浓硫酸:国内采购;1.2、 工艺路线:1.2.1低含氢硅油的制备: D4 升温 浓硫酸 碳酸钠 202 聚合反应 平衡 中和过滤 低含氢油 MM 将202与D4投放到1000L的搅拌釜中搅拌,加热升温、混合,加MM及浓硫酸,在120℃下开环聚合,平衡调整以控制粘度,降温,加碳酸钠中和并过滤,制得透明的粘稠状液体低含氢硅油,主要技术指标如下: 外观:无色透明液体 粘度:100~1000mm2/s1.2.2 高效催化剂的制备:氯铂酸与四氢呋喃在搅拌釜中一定温度下回流2小时,加碱中和,再加入乙烯基单体,络合反应3小时,脱除溶剂,得一定浓度的淡黄色液体。1.2.3亲水性氨基硅油的制备: 聚醚 低含氢硅油、催化剂 氨基单体 搅拌 加成反应 淡黄或无色液体 助剂 加温 将上述自制的低含氢硅油和催化剂,滴加到有聚醚等混合液体的搅拌釜中,升温、搅拌约5h。降温,包装,得无色或淡黄色粘稠液体。外观:无色或浅黄色透明液体。粘度(25℃,mm2/s):600~10000氨值:0.2-0.81.2.4、乳化:亲水性氨基硅油,放入搅拌釜内,分多次加入少量水慢慢乳化,时间为30到60分钟。有必要时可加点冰醋酸,得到透亮乳液。 指标如下: 外观:无色透亮液体 固含量:20-30% pH:6-72 结果与讨论特种氨基单体的分子结构赋予整理后的织物其卓越
的柔软性和平滑性,聚醚赋予织物极好的吸汗和透气性。将二者进行接枝改性,可使整理后的织物柔软、平滑效果非常好,并有良好的吸汗和透气性,耐洗性也好,形成自然滑爽的风格。在亲水性织物整理剂的制备过程中,要保证产品色淡气味低、稳定、反应时间短、条件温和:低含氢硅油的粘度控制很重要,直接影响后面加成的效率;催化剂的活性是加成的关键,同时影响加成的反应温度、反应时间、收率、粘度、及对织物整理时的手感;氨基与聚醚的比例影响亲水性与手感的平衡。2.1低含氢硅油粘度对加成的影响 低含氢硅油的粘度直接后面加成的成败。含氢量可根据需要而定,粘度大于1000mm2/s时,加成时活泼氢不能反应完全,造成产品容易胶粘。2.2催化剂的影响(反应温度、粘度、残余含氢量)催化剂的活性对反应温度、反应时间等影响很大,即要使反应温度低,又要反应时间不能太长,催化剂的用量又要少,这对催化剂要求比较高。如何做到高活性的催化剂成为比较关键的步骤。通过催化剂的筛选,选定氯铂酸与乙烯基单体络合的铂催化剂。此催化剂,用量只需3Ppm,反应温度不高,反应时间5H,加成收率达90%,产品颜色为无色或淡黄色。2.2.1、催化剂下反应温度的影响反应温度对产物收率影响很大,当温度低于70℃时,在该催化体系中不反应。其影响如下表(反应5H后,以真空拨低量确定收率):
序 号 反应温度 (℃) 收率 (%)
1 70 10
2 100 73
3 120 82.4
4 130 89.8
5 140 90.7
因此,确定反应温度为130℃。2.2.2、催化剂对加成粘度的的影响在反应温度为130℃,不同的催化剂量与反应物时间和粘度的关系:
序 号 催化剂量 Ppm 反应时间 h 粘度(25℃) (Cp)
1 1.5 5 3120
2 1.5 7.5 4360
3 2.0 5 4380
4 2.0 8 5260
5 2.5
5 7600
6 2.5 8 8110
7 3.0 5 8100
8 3.0 7 8320
所以,选定5H,3Ppm,目标粘度为8000cp。2.2.3、催化剂对含氢残余量的影响 含氢残余量反映的是反应的完全程度,含氢反应不完全,对硅油的稳定性影响比较大,保存时间稍长,就会发生胶粘。
序 号 催化剂量 Ppm 反应时间 h 含氢残余量 %
1 1.0 5 0.0091
2 1.5 4.5 0.0038
3 2.0 5 0.00
04
4 2.5 5 0.0001
5 3.0 5 几乎无
6 3.5 5 几乎无
7 4.0 5 几乎无
2.3、配比对亲水性的影响根据含氢硅油,我们设定氨基单体与聚醚的摩尔比,做出来的硅油乳化后,在棉布上测吸水试验。(反应温度为130℃,反应时间为5小时,催化剂用量(相对于总量)3Ppm、结果如下表:
序 号 氨单与聚醚 (摩尔比) 乳化 吸水时间 (s) 手感 (软滑)
1 0.5 水化 0.50 差一些
2 0.7 水化 3 稍差
3 1.0 水化 5
4 1.5 水化时间长 23
5 2.0 加乳化剂 50 最好
2.4亲水性织物整理剂与国外产品的比较三只500ml的烧杯中,各加入亲水性整理剂Ⅰ(氨值低)、Ⅱ(值高)和国外产品试样品(浓度20%)3g,加入温水(50℃)350ml,将纯棉白布片20g三片,清水清洗后,分别放入杯中,浸泡30min ,取出在80℃的烘箱中烘干。对其进行亲水性、柔软、平滑、膨松、色差对比测试。 <
亲水性整理剂Ⅱ
亲水性 亲水性(s) 柔软性 平滑性 膨松度 色差
亲水性整理剂Ⅰ 0.5 -
10 -
Dc8600 2 -
注:1)柔软性,平滑性,膨松度:非常好⊙,很好●,比较好○,差△。色 差:不变-, 有一点色差×, 差××。从以上可以看出,追求亲水性的可用亲水性整理剂Ⅰ,追求手感又要求一定亲水性的可用亲水性整理剂Ⅱ,它们用于浅色棉质或混纺的布匹、内衣上可获得优良的柔软性、平滑性、亲水性和耐久性。3 结论经试验,亲水性改性硅油制备,其最佳反应条件为:在特制的铂催化剂下,催化剂用量可3ppm,反应时间为5小时,反应温度为130℃。氨值在0.2-0.8,粘度600-10000cp,外观无色或淡黄色。能获得优异的亲水性和柔软滑爽的手感。

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