李群陈水林孟祥英耿春英李梅

聚硅氧烷俗称硅油，通常氨基改性的活性基团能与天然纤维、化纤及其混纺织物更强地结合，使织物滑爽、透气、丰满，具有超级柔软的手感，化纤织物可达到仿毛、仿丝、仿绸、仿麻和仿麂皮等仿真效果。尤其是在毛纺织品上用作柔软整理剂时，可获得蓬松、柔软、滑糯、抗皱等综合性能，故有"柔宝"之称[1,2]。

氨基改性硅油的合成有本体聚合和乳液聚合两种方法[3]。本实验采用本体聚合法，以八甲基环四硅氧烷(D4)和双氨基偶联剂Q-220为主要原料合成了氨基改性有机硅柔软剂，探讨了不同条件对织物性能的影响及在精纺纯毛织物上的应用效果。

1实验部分

1·1仪器与材料

1·1·1织物

精纺纯毛织物(平纹织物，248g/m2青岛第二毛纺厂)。

1·1·2药品

D4、MM、非离子乳化剂均为工业级；催化剂(分析纯)；双氨基偶联剂Q-220；去离子水均为自制。

1·1·3仪器

三口烧瓶、酸碱滴定装置、温度计、恒温水浴锅、电动搅拌机、505型小轧车、转子粘度计、LAY-24型撕破强力测试仪(山东纺科所)、YG541型折皱弹性测试仪(山东纺科所)。

1·2双氨基改性有机硅(原油)反应式

其中，RlR、2均为1-3个碳原子的饱和烃基。

1·3本体聚合反应

1·3·1实验步骤

将92%-96%D4、1%-6%双氨基偶联剂Q-220、和适量催化剂，加入三口烧瓶，搅拌，升温到90-100℃，恒温反应3-4h，抽真空(2500-3000Pa)除杂，即得双氨基改性有机硅柔软剂原油，为无色透明粘稠液体。

1·3·2LQ-88的制备

原油2份，非离子乳化剂若干份，酸剂0.01份，高速(＞1400r/min)搅拌15min即可。

1&middo

1·4·1双氨基硅原油粘度

利用转子粘度计测定不同条件下的双氨基硅原油粘度。1·4·2氨基硅油氨值

氨基改性硅油的氨值定义为中和lg氨基硅油所需lmol/L盐酸的毫升数。以乙醇为溶剂，溴酚蓝为指示剂，在磁力搅拌器不停搅拌的同时，用lmol/L的盐酸滴定。氨值便等于滴定时所用lmol/L的盐酸的毫升数。

1·4·3柔软整理与效果测试

1·4·3·1整理工艺

二浸二轧(LQ-8815g/L，醋酸1g/L，余量水，轧余率80%)→烘干(100℃)。

1·4·3·2性能测试

弹性回复角：采用折皱弹性仪测试，撕破强力：采用撕破强力仪测试，手感：采用触摸评定法（5最好，1最差）。

2结果与讨论

2·1催化剂

催化剂用量对氨基硅油相对分子质量的影响较大。实验表明，催化剂用量越少，反应速度越慢，氨基硅油的粘度越大，即相对分子质量越高。催化剂的种类不仅影响反应速度，而且影响合成反应的后处理工艺。从理论上讲，碱性物质均可催化该聚合反应，采用氢氧化物的居多，用量一般为0.01%

-0.1%(质量分数，以下同)，但有反应后需除去催化剂之麻烦。本实验采用新型有机碱J，用量仅万分之一便可得到相对分子质量适中的氨基硅油，且无除碱之忧。

2·2反应温度

温度不仅影响反应速率，而且影响氨基硅油的相对分子质量及相对分子质量分布。本实验中，温度低于90℃，则反应速率过慢，反应时间太长；温度超过100℃时，速率又太快，氨基硅油粘度不足。故该反应的温度选为90-l00℃。

2·3反应时间

实验证明，反应温度越高，相对分子质量增加越快，达到平衡时所需的时间越短，但相应的平均相对分子质量越低，相对分子质量分布也越宽。反