1　实验1.1　仪器与试剂550型FTIR红外光谱仪(KBr压片)。月桂酸、氢氧化钾、氯化钠等均为化学纯,95%乙醇为分析纯,丁醇聚醚、辛醇聚醚和脂肪醇聚醚由南京金陵石化德赛化工有限公司提供。1.2　酯醚型消泡剂的合成称取聚醚20g(21.6mmol)于三颈瓶中,并加入对甲基苯磺酸0.3g(即体系0.9wt%左右)作为催化剂,搅拌加热直至催化剂完全溶解,取0.5g左右试样测空白酸值(以计算反应的酯化率),然后加入月桂酸3.5g(18mmol),继续加热至其完全溶解,取0.5g试样测起始酸值,搅拌下升温至160℃左右,每隔1h测一次酸值,直至酯化率几乎不变时停止加热,降温至60℃后用氢氧化钾水溶液(约5%左右)中和至pH=7,加入饱和氯化钠溶液萃取,除去盐类杂质。1.3　酸值的测定加入酚酞指示剂1滴～2滴于所测试样中,用KOH-乙醇溶液滴定至溶液变为红色为止,利用下式计算酸值:酸值=A×C×56.1/wA:KOH-乙醇溶液的用量(mL);C:KOH-乙醇溶液的浓度(moL/L);w:试样量(g)1.4　酯化率的计算酯化率=　[(起始酸值-空白酸值)-反应后酸值]/（起始酸值-空白酸值）×100%1.5　消泡率的测定在100mL具塞量筒中加入起泡液(十二烷基硫酸钠2g和自来水20mL),室温下振荡30次后加入1%消泡液1g,记录起始泡沫体积和300s时的泡沫体积。其计算公式为:η=（A-B）/A×100%η:消泡率;A:空白时泡沫体积;B:300s时泡沫体积2　结果与讨论2.1　正交实验的结果及极差分析在酯化反应中,影响酯化率的因素有醚类(A),酯化温度(B),反应物摩尔比(C),催化剂用量等。先确定催化剂用量为体系的0.9%,其余三个因素均设3个水平。选用正交表L9(3)进行实验,结果见表1。按表1的结果进行方差

分析,催化剂用量不变,以酯化率为考核指标,得到一个产率最高的初步条件:选用辛醇聚醚,反应温度160℃,反应物摩尔比1.2∶1。2.2　温度对酯化率的影响以辛醇聚醚20g(15mmol)为原料,mol聚醚∶mol月桂酸为1.2∶1,催化剂用量为0.3g,改变反应温度,实验结果如图1。由图1可知,随着温度升高,酯的产率增大,但产物颜色加深,对于一些无色产品的消泡不利,当温度超过170℃产率就会下降,超过200℃时几乎得不到目的产物,生成物也几乎没有消泡作用,故最佳温度为160℃。2.3　反应物摩尔比对酯化率的影响固定反应温度160℃,改变mol聚醚∶mol月桂酸,其余条件同2,实验结果如图2。由图2可知,聚醚与月桂酸的摩尔比在1.2左左酯化率最高,即醇稍过量,这符合酯化反应的一般规律。