酸性黑10B是應用性能較好的深色雙偶氮染料,它主要用于羊毛、蚕絲、皮革的染色,它能与酸性橙Ⅱ混拼成重要的黑色染料酸性黑ATT,是染皮革的优良品种,用量很大,市場前景廣闊[2]。近來由于中間体H酸价格不斷上漲,生產厂只有通過技術改造,對工藝不斷探索,找出最佳合成路徑提高染料強度、收率,增強產品的市場競爭力。1工藝綜述11目前國內外關于酸性黑10B的合成工藝主要有以下的方法:對硝基苯胺→重氮化→酸性偶合苯胺→重氮化→鹼性偶合→鹽析→過濾→烘干→粉碎→成品。111該工藝中是將對硝基苯胺升溫到80℃溶解,升溫時車間內有強烈的對硝基苯胺气味,工人的健康受到极大影響;冷卻速度要快,否則容易出現渾料現象,重氮化效果不好;升溫對設備的腐蝕非常嚴重,增加了維修費用。112酸性偶合時間長達24小時以上,反應物料黏稠,反應不完全,至使反應產生副產物影響收率。113該工藝鹼性偶合時直接加入粉狀碳酸鈉,物料在反應時有大量的泡沫產生,必需加入大量消泡劑,而過多的加入消泡劑則影響了物料的壓淋速度。為提高產品收率,降低產品成本,本文介紹了對酸性黑10B合成工藝的改進,其方法見試驗過程。2試驗過程21酸性偶合反應[3]在 500mL燒杯中,加水100mL,加入0.18mol30%的鹽酸,攪拌下加入0.0518mol的對硝基苯胺,打漿2.5小時以上。時間到后加冰降溫到0～2℃,用冰鹽浴保溫,隨后加入0.053mol的亞硝酸鈉溶液,反應過程中應保持亞硝酸鈉微過量,測試方法用淀粉碘化鉀試紙測定顯藍色。反應1個小時,用預先留的已打好漿的對硝基苯胺鹽酸鹽平衡過量的亞硝酸鈉。過濾后放入2000mL的燒杯中,加入适量的水,在攪拌下慢慢滴加00469mol的H 酸溶液[4],濃度10%左右為宜,pH值小于6.4,控制反應溫度為5℃,加

入時間2小時左右。加完后加入分散劑,反應12小時。終點用無水醋酸鈉測定有無過量H酸,如無則達到終點,用30%的氫氧化鈉溶液調整pH值為7.5左右,加入0.048mol20%的碳酸鈉溶液,待偶合。体積600mL左右。22苯胺的重氮化在 500mL燒杯中,加水100mL,加入0.123mol的鹽酸,降溫到0℃,用冰鹽浴保溫,攪拌下加入0.048mol苯胺,于液面下加入由 0.0485mol的亞硝酸鈉制成的30%溶液,保持淀粉碘化鉀試紙為微藍色,剛果紅試紙為深藍色,05小時后為終點。23鹼性偶合