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耐碱螯合分散剂的制备及性能测试
来源:张奇鹏,张玲玲,陈君莉 发布时间:2011年01月22日
1. 引言纺织品在进行染整加工时,水溶液中的Ca2+、Fe3+、Cu2+、Mg2+等金属离子易与溶液中的某些酸性基团形成不溶性的金属盐类沉积于设备和织物上,既影响产品质量又易造成设备结垢。因此工厂在进行染整加工时, 都要加入适量螯合分散剂来螯合水溶液中的金属离子,以提高纺织品的加工质量。常见的螯合分散剂,有无机类的磷酸盐类,如三聚磷酸钠、焦磷酸钠等,其螯合能力弱,受pH 值影响大。有机磷酸盐,如二乙烯三胺五甲叉磷酸盐,其螯合能力强,易生物降解,但降解后会造成水体富营养化。氨基羧酸盐如EDTA,其螯合能力强,但分散能力弱且不易生物降解。针对以上螯合分散剂的局限性,本试验选用生物降解性能比较好的衣康酸、丙烯酸、马来酸、马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯为原料,来合成新型的无磷的螯合分散剂。反应物中引入丙烯酰胺单体还可以使聚合物兼有耐酸、耐碱、耐热等特性,同时还有利于聚合物的生物降解[1]。2. 实验部分2.1 试验仪器DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器(杭州惠创仪器设备有限公司);DZF-6050 型真空干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);SHA-B 型恒温振荡器(国华电器有限公司)2.2 试验药品衣康酸(分析纯,天津市光复精细化工研究所);丙烯酸;马来酸酐(分析纯,天津市博迪化工有限公司);丙烯酰胺;马来酸(化学纯,江苏永华精细化学品有限公司);甲基丙烯酸甲酯(化学纯,上海化学试剂采购供应五联化工厂);氢氧化钠(分析纯,杭州萧山化学试剂厂);过硫酸铵(分析纯,天津市博迪化工有限公司);三氯化铁(分析纯,上海化学试剂有限公司);硫酸铜(分析纯,杭州高晶精细化工有限公司);草酸钠;氯化铵(分析纯,天津市博迪化工有限公司);乙酸钙(分析纯,上海泗联化工厂有限公司);氨水(分析纯,杭州高晶精细化工有限公司);无水碳酸钠(分析纯,汇普化工仪器有限公司);铜指示剂(分析纯,天津化学试剂三厂)
;甲基橙(分析纯,中国医药上海化学试剂公司)2.3 共聚物合成方法在四口反应烧瓶中依次定量加入衣康酸、丙烯酰胺、马来酸、马来酸酐、甲基丙烯酸甲酯和部分丙烯酸。升温至60~70 ℃,保温30~60 min以使原料充分溶解。滴加部分过硫酸铵水溶液作为引发剂,继续升温至80~90℃缓慢分别匀速滴加:a)剩余过硫酸铵水溶液,b)剩余丙烯酸,滴加完后将反应物分别升温到110 ℃和l20 ℃,反应3~5 h,产物取出后真空烘干,最后得到一定分子量的黄色聚合物。(1) 按单体物质的量之比,衣康酸:丙烯酸:丙烯酰胺:马来酸:马来酸酐:甲基丙烯酸甲酯=3.5:1.25:0.5:0.5:0.5:0.5,引发剂用量为8%(对单体重),改变参与反应单体的个数,比较各聚合物的螯合性能。(2) 按单体物质的量之比,衣康酸:丙烯酸:丙烯酰胺:马来酸:马来酸酐:甲基丙烯酸甲酯 =3.5:1.25:0.5:0.5:0.5:0.5,改变引发剂的用量,比较不同引发剂用量对聚合物的螯合性能影响。(3) 分别改变反应的温度和时间,比较在不同温度、不同时间下聚合物的螯合性能的差别。2.4 测试方法2.4.1 螯合钙离子的测试(1)准确称取2 g样品(精确至0.0001g),配成100 ml溶液。(2)移取25 ml样品溶液至锥形瓶中,加0.3 ml 2 %草酸钠溶液,5 ml pH=10的氨-氯化铵缓冲液。
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