界面反应是一种典型的合成微胶囊的方法, 传统的界面反应主要包括界面聚合、原位聚合、锐孔-凝固浴法.界面聚合、原位聚合以单体为起始物,通过聚合反应生成高聚物沉积于芯材表面以成为微胶囊的壁材.锐孔-凝固浴法起始物不采用单体,而是以可溶性高聚物为原料包覆囊心,在凝固浴中固化形成微胶囊.[1-5]本实验结合两者的特点,以成膜性好的水溶性高聚物聚乙烯醇(PVA)为起始物,利用其分子链中的羟基能发生酯化、醚化、缩醛化等反应,使其与戊二醛发生界面缩聚反应,反应物沉积于水性芯材的表面以形成微胶囊.

1实验

1.1材料及仪器

药品:金银花提取物(北京嘉德鸿生物科技有限公司),聚乙烯醇PVA(Mw1500)、戊二醛GA[w(GA)为 25%]、HCl[w(HCl)为35%]、Span-80、二甲苯、正己烷、三氯甲烷、二氯甲烷(上海国药集团化学试剂有限公司).

仪器:S3500型激光粒度测定仪(美国Microtrac公司),多媒体显微镜(日本OLYMPUSOPTICALCO.,LTD),JB90-D型强力电动搅拌机(上海标本厂),高速剪切乳化机(上海威宇机械电子有限公司).

1.2微胶囊的制备

将PVA水溶液和金银花提取物(水溶性芯材)混合均匀后注入含有少量乳化剂Span-80的连续相正己烷中高速乳化

,以形成W/O乳液(1).同理,将戊二醛(GA)和35%盐酸水溶液

4滴混合均匀后注入另一含有少量乳化剂 Span-80的正己烷中高速乳化,以形成W/O乳液(2).将上述两乳液在室温下混合,并高速搅拌0.5h,使两乳液中的分散相通过接触而发生界面交联反应,生成的高聚物沉积于芯材的表面以形成微胶囊的壁材.过滤生成的微胶囊,并用石油醚洗涤多次后,冷冻干燥以得到微胶囊成品.

1.3微胶囊的表征

通过带有图像分析系统的光学显微镜观察微胶囊的分散性及形态;用激光粒度测定仪测定微胶囊的粒径及分布.

2 结果与讨论

2.

由图1可以看到,有机相不同,实验结果也相异(所有照片都放大100倍).相对二氯甲烷、三氯甲烷而言,二甲苯、正己烷是制备微胶囊较好的有机相,形成的微胶囊均一、稳定且粒径较小.故采用正己烷为制备微胶囊的有机相.

2.2 乳化剂用量对微胶囊形成的影响