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用腈纶废丝制备聚丙烯酸浆料及其性能的研究

来源:沈艳琴 发布时间:2011年02月12日
腈纶产品生产过程中产生大量的废料,包括废干粉、废丝、废胶块等,这些废料不能自然降解,不能热压成型,也不能用作燃料,对环境造成极为不利的影响。因此,有效利用腈纶废料,并将其转化为高附加值产品,是充分利用资源、减少环境污染的根本途径。有关腈纶废料综合利用的研究已广泛开展,如欧美、日本等发达国家主要利用腈纶废料做纺织工业用织物上浆剂、水质处理剂等;我国纺织浆料工作者也加强了以腈纶废丝为原料制备纺织浆料的研究。聚丙烯腈纤维废料目前主要的处理方法是水解法,通过水解反应转化为水解聚丙烯腈(HPAN),其化学组成可表征为丙烯酰胺和丙烯酸盐的无规共聚物。常用的水解方法包括:碱法水解、酸法水解和加压催化水解。其中,碱法水解的反应过程比较温和,所需设备也较简单,条件也比较容易控制,本文探讨了采用碱法水解腈纶废丝制备聚丙烯酸类浆料的过程,并对其性能进行了测试分析。1 实验部分1.1实验材料与仪器实验材料:腈纶废丝,蒸馏水,氢氧化钠,硫酸。实验仪器:4颈瓶,电热套,冷凝回流装置,量筒,电动搅拌器,HD026型电子织物强力仪,ASS3000型浆纱机,傅里叶型红外光谱仪(德国Bruker EQu INX 55型)。1.2聚丙烯酸浆料的制备本实验采用碱法水解腈纶废丝制备聚丙烯酸类浆料,其原理是在碱性条件下,使聚丙烯腈大分子上的氰基先水解成酰胺基,之后再进一步水解生成羧基,从而产生可溶于水的水解聚丙烯腈。将腈纶废丝进行浸泡和清洗,以去除其中的杂质,并进行干燥、切碎之后保存待用。根据设计的实验方案,将腈纶废丝和氢氧化钠及水按一定比例称量,在4颈瓶中先加入水,放入电热套中,并放置冷凝管及搅拌器,设定好温度,打开电热套开始加热。随后将称量好的氢氧化钠加入4颈瓶中,并不断搅拌,使得氢氧化钠溶解。温度上升到约50%时,开始向4颈瓶内加入称量好的腈纶废丝。当反应进行到3 h时,搅拌器进行低速搅拌或间歇性搅拌。反应结束
后,将其中少量的未反应物过滤掉,用硫酸将产物中剩余的碱进行中和,使其pH值处于8~9之间,该产物即为聚丙烯酸浆料。1.3腈纶废丝制备的聚丙烯酸浆料的表征采用傅里叶型红外光谱仪(德国Bruker EQu INx55型),用KBr压片法对腈纶废丝制备的聚丙烯酸浆料进行红外光谱测试,其红外光谱图如图1所示。从图1中看出,在2 250 cm-1处一CN基特征吸收峰已明显收缩,表明大部分一CN基已被水解。而在1 600 cm-1及1 400 cm-1附近出现了典型的酰胺基团及羧酸基团的吸收峰,这符合聚丙烯酸浆料的结构特征,红外光谱图表明该水解产物即为聚丙烯酸浆料。2结果与讨论2.1浆料的基本性能腈纶废丝制备的聚丙烯酸浆料质量指标测试如下:外观为淡黄色黏状液体,无味,含固率25.5%,pH8.0(6%浓度,25℃),50℃完全溶解水中。2.2浆液性能2.2.1 浆液黏度及黏度稳定性称取制备的聚丙烯酸浆料,调制一定量浓度为6%的浆液,恒温水浴加热,浆液温度升高到95℃后开始计时,每30 min测定一次黏度值,共保温3 h,测定6次,在保温l h时测定的黏度值即为该浆液的黏度值。所测黏度值为用NDJ一79型旋转式黏度计测得。后5次测定的黏度值极差与95℃保温1 h测定的黏度值的比值为黏度波动率。黏度及黏度热稳定性测试结果如下:95℃条件下分别保温30、60、90、120、150、180 min,对应的聚丙烯酸浆料的黏度分别为17.6、18.1、17.9、17.8、18.7和19.0 mPa·s。根据测得的上述数据计算波动率。

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