2 结果与讨论2.1 溶剂的选择噻苯咪唑为固体粉末、丙烯酰氯为液体,要使噻苯眯唑能与丙烯酰氯充分反应,应使反应在液相中均相进行,因此溶剂的选择是关键。从TBZ及丙烯酰氯的结构和性质判断,选用了非水溶剂,因丙烯酰氯极易水解并聚合。首先,分别取噻苯咪唑1.0 g,分别加入1 mL二甲基亚砜、四氢呋喃、甲苯、氯仿、丙酮在二甲亚砜及四氢呋喃中噻苯眯唑完全溶解,在甲苯中部分溶解,在丙酮中、苯中、氯仿中几乎不溶。考虑丙烯酰氯会与二甲基亚砜剧烈反应。本实验选用四氢呋喃,使反应在均相中进行,反应较完全。2.2 温度的影响目标化合物的合成过程中,实践表明滴加速度过快,反应剧烈放出大量的热使产品聚合而降低产率,且温度偏高反应太快,易生成二酰化产物。TLC检测表明杂质较多,因此,加料温度不能太高,最好控制在0~5℃ 下慢慢滴加丙烯酰氯,然后室温反应。
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