作者:李红,魏春艳,徐新伟大连工业大学纺织轻工学院辽宁大连
引言 在纤维素纤维的阻燃整理中,使用较多的阻燃剂为有机磷系阻燃剂。该类阻燃剂一般都含有活泼的羟基或其他活性基团,在整理时与纤维中的羟基反应生成醚键或其他化学键,从而制成耐久型阻燃制品,其中以N22羟甲基二甲氧基磷酰基丙酰胺应用最为广泛,它是由亚磷酸二甲酯与丙烯酰胺在醇钠作用下缩合,再经甲醛羟甲基化而成。该阻燃剂使用时,还要添加交联剂甲醚化的三羟甲基三聚氰胺、催化剂氯化铵及尿素。在烘焙过程中该阻燃剂通过交联剂与纤维中的羟基发生反应,产生化学键合。该产品的阻燃效果好,工艺简单,产品耐水洗,手感较好,广泛应用于阻燃产品,但是它封闭了纤维素中的羟基,虽可使织物的阻燃性持久,但织物的强度、吸湿性明显下降,而且由于P-C键的键能低,容易释放出甲醛,不利于纺织品的环保要求。本论文针对阻燃剂N22羟甲基二甲氧基磷酰基丙酰胺在整理和服用过程中都会释放甲醛的问题,采用亚磷酸二乙酯、丙烯酰胺和乙二醛为原料,在一定的条件下,经过两步反应,合成了一种磷系无甲醛阻燃整理剂,并将其应用于麻织物阻燃整理,研究了工艺参数对阻燃效果的影响,确定了最佳阻燃工艺。
1、实验1.1材料 织物:经纱220s、纬纱190s经煮练漂白的亚麻布。 试剂:亚磷酸二乙酯,工业级;丙烯酰胺、甲醇钠、乙二醛、苯、硫酸铝、碳酸钠,均为分析纯;有机硅柔软剂,工业级。1.2阻燃剂的合成装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的四口烧瓶中加入亚磷酸二乙酯、甲醇钠,升温至40℃,待甲醇钠完全溶解后加入丙烯酰胺,再缓慢升高水浴温度至适当值,保温反应一定时间,得无色透明液体。向透明液体中加入50mL苯,析出未参加反应的丙烯酰胺,过滤得透明溶液。再将此透明溶液减压蒸馏得浅黄色透明浆状物;在装有黄色透明浆状物的三口烧瓶中加入乙二醛,用25%的Na2C03溶液调节pH值至5~6,加热水浴至所需温度,保温反