刘晓冬1,程相春1,杨培霞2(1.黑龙江省化工研究院,黑龙江哈尔滨 150076;2.黑龙江省石油天然气开发公司,黑龙江哈尔滨 150036)
0 引 言 在诸多染料中,活性染料成为广泛使用的染料之一。染色过程中,水洗时可能将未反应的染料完全洗净,使产品掉浮色而降低产品质量。尤其是在印染过程中,由于洗掉染料多而污染素地或其他颜色部分,而造成印染物色彩不鲜艳,影响产品外观质量,故使用性能优良的固色剂,是十分必要的。本文研制的活性染料固色剂为水溶性高聚物,呈微酸性,能够增加染料与纤维的反应能力,减少染料水解。通过固色剂处理后的样品,可以提高染料的利用率和提高产品质量、染色牢度。
1 固色剂的合成 1.1 合成原理 N-甲基烯丙基胺的合成:用甲胺和氯丙烯反应,反应式如下: 1.2 实验部分 向装有搅拌装置的反应釜中加入一定量的甲胺溶液,按计算比例和速度用泵向釜中加入氯丙烯,将加料时间控制在10~20min,控制整个反应温度在60~80℃,反应时间为1~3h,当反应混合物的pH值呈中性时,结束反应。再通过蒸馏制得纯度较高的甲基烯丙基胺。用盐酸调至pH值至6,得甲基烯丙基胺盐酸盐。将一定量的二甲胺溶液加入到反应釜中,交替滴加烯丙基氯和50%碱溶液,加料时间控制在4~6h,控制反应混合物的pH值为12~14,反应温度为5~10℃,然后将反应温度升高至42~46℃,回流约为0.5h,当反应混合物的pH值达到为6~6.5时结束反应。然后将过量的反应物及反应副产物蒸出,离心分离出氯化钠,制得二甲基二烯丙基氯化钠单体。将上述2种单体按一定的比例加入到带有搅拌器、温度计的三颈瓶中,用蒸馏水调整到所需浓度,60℃时加入一定量的引发剂引发聚合。聚合温度为50~80℃,反应48h.聚合物冷却后,将反应产物稀释得成品。该成品为阳离子高聚物,为淡黄色粘性液体,其特性粘度为0.1~0.5ml/g,它可以与