陈　红(辽阳石油化工高等专科学校,辽阳,111003)

琥珀酸酯磺酸盐是性能优良的阴离子表面活性剂,现在世界各国己有30多种流行产品,广泛用于纺织、印染、造纸、农药、洗涤、医药、化妆品等领域[1]。顺丁烯二酸二辛酯磺酸钠又称渗透剂Ｔ,属于磺基琥珀酸盐类,具有良好的渗透效果。本文在传统生产渗透剂方法基础上,采用复合酸作催化剂,并讨论了诸条件对酯化反应的影响,确定了最佳工艺条件,同时对影响渗透力的几个因素进行了考察。

1　实验部分1.1　主要原料顺丁烯二酸酐、正辛醇、对甲苯磺酸、浓硫酸、氢氧化钠、亚硫酸氢钠,均为分析纯。1.2　操作步骤1.2.1　酯　化在装有搅拌器、温度计、油水分离回流冷凝器及与真空系统连接好的250ｍｌ三口瓶中,加入一定量的顺酐、正辛醇及复合酸催化剂,加热搅拌,温度控制在135±5℃。反应1ｈ后,开动真空泵,真空度控制在26 7ｋＰａ内,反应3ｈ,取样测酯化率,达95%时即反应终点。冷却,用30%ＮａＯＨ水洗中和,再减压脱醇得顺丁烯二酸二辛酯1.2.2　磺　化在250ｍｌ三口瓶中,用等摩尔的亚硫酸氢钠与上述产物反应,加热搅拌,在104～116℃时全回流,保温5ｈ。检验是否达到终点。2　结果与讨论2.1　酯化反应影响因素的考察2.1.1　催化剂的选择在原料配比、反应温度、真空度及反应时间恒定条件下,考察不同催化剂的效果,结果见表1。由表1看出,用6∶4(质量比)的浓硫酸和对甲苯磺酸作催化剂,催化效果最好,酸值低,转化率高。2.1.2　原料配比的影响顺酐与正辛醇生成酯的理论摩尔比为1∶2但该反应为可逆反应,选择合适的配比是十分重要的。在其它条件恒定的情况下,考察了不同配比对反应的影响,结果见表2。由表2可知,酐醇的摩尔比为1∶3时,酸值最低,转化率最高。此外实验结果表明反应温度135℃、真空度26.7ｋＰａ、反应时间3.5ｈ为最佳条件。2.2　磺化反应