邓宇（天津轻工业学院化工系,天津３００２２２）

渗透剂Ｔ是一个老产品,主要用作纺织行业如棉、麻、毛、丝和混纺织物的前处理剂,印染工业的匀染剂,石棉制品的分散剂,金属清洗和金属加工的清洗剂。除此之外,还可以用作涂料工业和农药的乳化剂等。目前,制备渗透剂Ｔ主要的工业方法是：以浓硫酸或对甲苯磺酸为催化剂,以顺丁烯二酸酐与２-辛醇为原料进行合成。此种反应方法能获得较高的酯化收率,但反应中所使用的催化剂浓硫酸或对甲苯磺酸对反应设备有较强的腐蚀性,而且浓硫酸的氧化性也会在酯化反应的同时产生氧化副反应,致使产品色泽加深,脱色困难,产品不能上等级,后处理工艺复杂。因此,寻找一种能替代浓硫酸的廉价催化剂成为当前研究的新课题。固体超强酸型催化剂是一种较为理想的低温酯化催化剂,使用效果较好。利用ＡｌＣｌ３/Ｄ７２替代浓硫酸催化合成渗透剂Ｔ还尚未见到文献报道。

１实验部分１．１试剂ＡｌＣｌ３/Ｄ７２催化剂按文献合成。顺丁烯二酸酐、２-辛醇、浓硫酸、亚硫酸氢钠等均为化学纯试剂。１．２合成１．２．１酯化反应在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三颈瓶中加入０．２ｍｏｌ顺丁烯二酸酐、０．４～０．８ｍｏｌ仲辛醇及催化剂ＡｌＣｌ３/Ｄ７２０．６%～１．４%（以顺丁烯二酸酐计）在温度６０～１２０℃反应３～６ｈ,得到沸点２０３℃左右、酸值接近０．０７的有特殊气味的中间产物顺丁烯二酸二辛酯。１．２．２磺化反应在装有回流冷凝管、温度计、搅拌器的三颈瓶中加入顺丁烯二酸二辛酯、亚硫酸氢钠和催化剂ＡｌＣｌ３/Ｄ７２,在温度１０５℃反应４～６ｈ,得到白色偏黄的粘稠液体即渗透剂Ｔ。反应过程需要较强烈的搅拌。１．３检测酯化反应终点采用检测酯的酸值的方法［３］进行判定,蒸馏收集２０３℃的酯化产物。磺化反应的终点可根据需要采用检测它的碘值来判定。

２结果与讨论２．１影响酯化反应的因素２．１．１催化剂用量