朱平 王炳 王仑(青岛大学)

1 前言 围绕纺织品的阻燃，国内外已开发了一些适用于纺织品整理的阻燃剂及相应工艺。如棉用耐洗阻燃剂，以英国的Allbright & Wilson公司的THPC、瑞士Ciba-Geigy公司生产的Pyrovatex CP为代表性品种。TPHC为四羟甲基氯化磷，在合成过程中有可能产生双氯甲醚，有致癌的危险性，且含有游离甲醛，故现已禁用。Pyrovatex CP属含羟甲基酰胺的磷酸酯类，含有大量游离甲醛，为了使其与纤维化学交联以获得耐洗性，整理时还要使用多羟甲基三聚氰胺类(如HMM)含甲醛的交联剂，致使整理后织物上的游离甲醛含量很高，大于3000ppm，且有后续甲醛释放问题。国产阻燃剂CFR-201、FRC-2、TCL-512等均属此类[1-2]。 Pyrovatex CP阻燃剂的主要化学成分为N-羟甲基-3二甲氧磷酰基丙酰胺，结构式为: 它含有活性基团-N-CH2OH，在15O℃以上能与纤维素交联或借助于交联剂与纤维素交联形成共价键，使织物产生耐久的阻燃性能。其成键方式如下: Pyrovatex CP类阻燃剂作为棉织物阻燃整理剂阻燃效果好，耐久性好，对织物的强力损失少，手感良好。然而，阻燃剂本身含有大量游离甲醛，整理后织物上游离甲醛的含量也很高，还有后续游离甲醛释放问题。随着世界各国对生产场所和纺织品上游离甲醛含量限制法规的实施，无甲醛耐久阻燃剂的研究开发成为研究工作者的重要课题。 作者合成了一种无甲醛磷系阻燃剂，研究了合成反应条件，并在织物上进行阻燃整理实验，取得了满意的结果。

2 实验与结果2．1 阻燃剂制备2．1．1 实验材料 二羟甲基甲基磷酸酯(DMMP，工业品，青岛农药厂)，二元醇 (CP)，亚磷酸三苯酯(CP)，辛酸亚锡 (CP)等。2．1．2 制备工艺 在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器的四口烧瓶中，加入甲基磷酸酯284克，亚