张永华

氮-磷(N-P)型纯棉耐久阻燃剂是一种无色的透明液体，它的主要化学成分为N-羟甲基-3-二甲氧邻酰基丙酰胺，属于反应型的阻燃剂，分子中的N一羟甲基是活性基团，在焙烘条件下可以通过交联剂或自身与纤维大分子中的羟基交联，形成共价键，从而赋予织物耐久阻燃性能，而且白度好，降强较小，手感较好，应用方便，价格便宜，具有很好的前景． 本实验用亚磷酸二甲酯、丙烯酰胺、甲醇钠溶液、甲醛溶液为合成原料进行合成实验，并且加入了阻聚剂来防止丙烯酰胺聚合，提高了反应进行的程度，降低了实验的操作难度．1 实验1．1纯棉耐久阻燃剂的合成原料 亚磷酸二甲酯(98．0％)，丙烯酰胺(98．0％)，甲醛溶液(36．0％)，甲醇钠溶液(30．0％)，氢氧化钠(30．0％)，阻聚剂Y均为工业品．1．2反应原理1．2．1 亚磷酸二甲酯和丙烯酰胺的Michael加成反应，反应生成3-二甲氧磷酰基丙酰胺．如下： (CH30)2POH+CH2=CHCONH2→(CH30)2POCH2CH2CONH21．2．2 3-二甲氧磷酰基丙酰胺与甲醛进行羟甲基化反应，制得成品．如下： (CH30)2POCH2CH2CONH2+HCHO→(CH30)2POCH2CH2CONHCH20H1．3反应步骤 将亚磷酸二甲酯、阻聚剂Y以及丙烯酰胺加入带有回流冷凝器，温度计，搅拌器的四口瓶中，开始升温到65℃至丙烯酰胺完全溶解，在65～70℃下滴加甲醇钠．滴加完毕，在70℃左右保温反应2 h．反应结束，用30．0％氢氧化钠调pH 8-9，降温至50℃以下滴加甲醛溶液．滴加结束后，55℃保温反应1．5 h，其间用30．O％氢氧化钠调控pH 8~9．反应结束后，减压蒸馏脱水，最后降温至50℃以下，出料．2结果与讨论2．1 加入阻聚剂Y对反应体系的影响 目前，国内生产氮-磷(N-P)型纯棉耐久阻燃剂多采用亚磷酸二甲酯与丙烯