羧甲级纤维素(简称CMC) 是天然纤维素与一氯乙酸反应得到的一种羧甲级化产物,广泛用于食品、牙膏、医药、石油、采矿、陶瓷、纺织、涂料和化妆品等方面,被誉为“工业味精”。国内传统工艺多采用溶媒法生产。采用两次或多次碱化醚化反应、添加抗氧化剂、使用氮气保护、加大溶媒液比和雾化碱酒混合液等方法,以得到取代度高、粘度高、抗温抗盐性好、取代均匀的产品。通常产品pH值 控制在7—11之间,取代度变化不大,但是,由于不同pH值条件下副产物的生成,造成在去离子水中和饱和盐水中粘度的变化。本研究采用捏合法工艺,使用精制棉、一氯乙酸、氢氧化钠和酒精反应,设定取代度,调整碱液添加量,生产出pH值在7~11.5之间的CMC,分析pH值变化对产品粘度和取代度变化规律及影响因素。
1 实验部分1.1 原料精制棉,山东德州精制棉公司,符合GB/T9107—1999;一氯乙酸,河南三门峡旭东纤维素有限公司,符合HG/T3271—2000;氢氧化钠,咸阳燕山化工公司,符合GB/T4348.1—2000;酒精,宝鸡陈仓化剂厂,符合GB/T10343—2002。1.2 生产设备与检测仪器50L捏合机,蒸汽加热;箱式干燥器,±1℃ ;六速旋转粘度计,型号:ZNN—D6;变频高速搅拌机,型号:GJSS—B12K。1.3 实验过程1.3.1 主要化学反应碱化反应:[c6H O2(OH)3] +nNa OH一[C6H7O2(OH)2ONa] +nH2O醚化反应:[C6H7O2(OH)2Na] +nCICH2COONa---[C6H7O2(OH)2OCH2COONa] +nNaC11.3.2 工艺流程1.3.3 实验步骤在50L捏合机中,先后加入精制棉、碱液、氯乙酸、乙醇,实验中调整碱液加入量,其它原材
2 实验结果及讨论2.1 实验结果CMC在酸性条件下发生降解反应,影响后续工序生产和产品质量,一般生产控制在中性或弱碱性条件。同样在高pH值条件下影响质量,增加成本。所以本实验选择控制产品pH值在7—11.5之间。