液氨处理后棉织物的免烫整理工艺探讨

南通工学院 朱国华杨静新

【摘要】本文对液氨处理后棉府绸织物的免烫整理工艺进行了初探，用中心旋转法优化最佳工艺条件。整理后的织物干折皱回复角高于270°，释放甲醛量低于75ppm，强力保留值大于70%，达到绿色免烫整理水平。

【关键词】免烫整理液氨处理棉织物中心旋转试验设计

0.前言

纯棉织物具有手感柔软、透气透湿性好和穿着舒适的优点，但也存在着容易起皱、洗涤后需熨烫的麻烦。因此有必要开发研究纯棉织物绿色免烫整理工艺，以满足消费者的要求。

无水液氨是棉纤维的一种优良的溶胀剂。棉织物经液氨处理后，织物尺寸的稳定性和抗皱性明显提高，物理机械性能获得较大的改善，手感柔软。经液氨处理后的织物，再经低甲醛树脂整理，可使织物达绿色免烫整理水平。

中心旋转法是一种优化工艺参数的实验设计方法，已在染整［1］［2］中得到应用。在免烫整理中，同样也涉及到多种因素对整理结果的影响。本文用中心旋转试验设计，优化最佳整理工艺条件，可在工厂生产中推广使用。

1.试验材料和方法

1.1织物

9.8×9.8547×28365液氨处理后棉府绸江阴市康源印染公司

1.2主要药品

Fixpret FR-ECO上海巴斯夫公司

MgCl2·6H2O、有机硅柔软剂、TX-10、均为工业品

1.3试验

根据中心旋转法，对于3个变量5个水平，设计了20个试验［3］。变量的水平值和试验条件分别见表1和表2。棉织物按表2中工艺条件进行轧烘焙整理。

1.4测试

织物干折皱回复角按GB/T3819-1977，采用回复角法的折痕垂直回复法，在YG541A折皱弹性仪上测定。

织物释放甲醛量按GB/T2912.1-1998，游离水解的甲醛(水萃取法)进行测定。

织物断裂强度按GB/T3923.1-1997，在YG065电子织物强力试验仪上测定。

表1 变量的编码值和真实值。

编码值	真实值
X1 (FR-ECO，g/I)	X２ （焙烘温度，℃）	X３ (焙烘时间，sec)
-1.682	19.5	140	30
-1	40	148	79
0	70	160	150
1	100	172	221
1.682	120.5	180	270

<

图1折皱回复角恒值图(T＝160℃)	图2折皱回复角恒值图(T＝165℃)	图3折皱回复角恒值图(T＝178℃)
图4折皱回复角恒值图(T＝142℃)	图5释放甲醛量恒值图(T＝160℃)	图6释放甲醛量恒值图(T＝165℃)
图7释放甲醛量恒值图(T＝178℃)	图8释放甲醛量恒值图(T＝142℃)	图9强力保留值恒值图(T＝160℃)
图10强力保留值恒值图(T＝16℃5)	图11强力保留值恒值图(T＝178℃)	图12强力保留值恒值图(T＝142℃)

表2试验条件、试验结果和预测值。

实验 编号	FR-ECO (g/I)	焙烘	回复角(°)	释放甲醛(ppm)	强力保留值(%)
(℃)	(s)	实验值	预测值	实验值	预测值	实验值	预测值
1	40	148	79	273	269.0	102.1	108.5	84.5	84.6
2	100	148	79	286	282.8	141.2	141.8	76.3	77.2
3	40	172	79	283	280.7	44.6	53.2	72.1	73.2
4	100	172	79	271	269.0	81.4	91.3	66.7	69.1
5	40	148	221	242	246.0	55.8	48.8	78.8	76.8
6	100	148	221	278	282.3	83.8	78.1	74.9	74.1
7	40	172	221	274	279.3	24.7	27.0	62.8	62.3
8	100	172	221	284	290.1	64.6	61.1	62.5	62.8
9	19.5	160	150	261	260.3	31.9	27.2	71.0	72.0
10	120.5	160	150	283	281.0	83.3	83.9	67.8	66.3
11	70	140	150	278	278.4	87.7	92.5	76.7	78.0
12	70	180	150	298	294.8	40.7	31.8	60.7	59.0
13	70	160	30	263	270.9	158.8	145.1	88.0	85.5
14	70	160	270	280	269.3	59.8	69.5	71.7	< 3.7
15	70	160	150	289	290.5	55.0	54.4	73.5	71.1
16	70	160	150	287	290.5	45.4	54.4	70.3	71.1
17	70	160	150	298	290.5	51.0	54.4	71.7	71.1
18	70	160	150	293	29 0.5	58.2	54.4	71.4	71.1
19	70	160	150	283	290.5	51.8	54.4	69.2	71.1
20	70	160	150	293	290.5	64.6	54.4	70.6	71.1

注：ZK(。其它实验条件MgCl?2.6H?2O 15g/l；柔软剂30g/l；TX-10 1g/l；pH5-6；95℃预烘3-5min

2.数据回归分析

中心旋转法的3个变量的二次回归方程的一般形式是［3］：

式中：Y—试验值或预测值；

b—回归系数；

根据表2的试验结果，按b和F的计算公式［3］，求出的回归系数值和F检验结果见表3。表3的F检验结果表明，上述的结果的可信度都达到99%，可以用来预测试验结果和优化整理工艺条件。

表3回归系数和F检验。

< 数	回复角	释放甲醛	强力保留
B0	290.52	54.43	71.11
B1	6.15	16.86	-1.70
B2	4.88	-18.06	-5.68
B3	-0.47	-22.47	-3.52
b12	-6.38	1.20	0.80
b13	5.63	-1.00	1.18
b23	5.38	8.37	-0.80
b11	-7.03	0.39	-0.69
b22	-1.38	2.73	-0.93
b33	-7.21	18.68	3.01
F1	2.34	3.26	2.78
F2	11.93	53.20	43.15
可信度(%)	99	99	99

3.结果与讨论

3.1回复角

图1至图4是整理后织物回复角的二维恒值图，由于织物经过液氨处理后的回复角已达到210°，因此图中回复角值相对较高。织物回复角是树脂与纤维素共价交联后应程度的一种反映。从图1-4中可以看出，回复角开始随树脂用量和焙烘时间的增大而增加，并达到最大值，这时再增加树脂浓度或焙烘时间，回复角反而减小。这是因为焙烘时，树脂主要与无定形区纤维素大分子发生共价交联，增强了大分子间的作用力，提高了纤维素大分子在外力作用下变形的回复能力，即提高了织物的回弹性。因此，随着树脂用量的增大和焙烘时间的延长，织物的干折皱回复角就有

明显的提高。当树脂用量和焙烘时间达到某一数值范围后，树脂与相邻两个纤维素大分子间的交联键数恰好使纤维素具有最大的弹性回复性能，所测回复角达到最大值。如果再增加树脂用量或延长焙烘时间，随着反应的进行，将会有更多的树脂与纤维素大分子发生交联，相邻两大分子间的连结点数不断增加，交联密度增大，阻碍了纤维大分子的移动，降低了织物的回弹性，因而，所测的回复角反变小。因此，要合理确定树脂的用量和焙烘时间。

从图1-4中还可以看出：焙烘温度从160℃升高到165℃，再升高到178℃，回复角为290°的椭圆区域越来越大，当焙烘温度降到142℃时，回复角最大区域只有280℃。其原因是随着焙烘温度升高，树脂与纤维素大分子交联反应速率增快，交联度增多，织物弹性得到提高。但焙烘温度过高，整理后织物强力损伤变大(图11)，因此焙烘温度也要合理选择。

3.2甲醛释放量

图5至图8是整理后织物释放甲醛量的二维恒值图。从这四个图中直观地发现，焙烘时间长，树脂用量低，则织物释放甲醛量就低。这是因为树脂与纤维素和共价交联化学反应需要一定的反应时间。焙烘时间长，交联反应较充分，树脂反应程度高，交联键稳定，在宏观上所测的释放甲醛量低。另外，吸附在织物上树脂不可能全部参与与纤维素大分子的交联反应，同时还伴随着很多副反应发生，因此，树脂用量增大，未反应树脂量增加，参与副反应树脂量也增加，其结果有较多树脂在水溶液中水解释放出甲醛来，宏观上所测的织物释放甲醛量增大。

在同样整理条件下，焙烘温度高，树脂与纤维素共价交联反应进行得充分，交联键多且稳定，因此释放甲醛量必然低。但过高的焙烘温度，将使织物强力受到严重的损伤(图11)，因此焙烘温度不宜过高。

3.3强力保留值

棉纤维经过免烫整理后，大分子间增加了新的共价交联，在外力作用下，大分子的移动受到一定的限制，承受外力更加不均匀，应力更易集中，强力必然下降。在一定条件下，树脂与纤维

素大分子交联度越高，强力损伤也越大。图9至图12是整理后织物强力保留值的二维恒值图。从图中等值曲线表明，焙烘时间长、焙烘温度高，织物强力损伤大。温度和时间对化学反应影响极大，温度高，时间长，参与反应树脂量增多，交联化学反应进行得充分，强力损伤比低温短时间焙烘理所当然要大。但低温短时间焙烘，由于交联反应不充分，则织物回复角低，释放甲醛量高，也是不适合的。

树脂用量增大，交联反应程度也相应增大，强力损伤也增大，这与图9-12中的实验结果是一致的。

3.4优化工艺参数

从图1-12可知，树脂用量增大，释放甲醛量和强力损伤增大，对于回复角则有最佳用量的一个范围。焙烘时间增加，释放甲醛量降低，但强力保留值变小，对回复角同样也有一个最佳焙烘时间范围。提高焙烘温度，释放甲醛量和回复角增大，但强力保留值显著降低。综合考虑免烫整理棉织物性能和生产成本，在回复角达到270°，释放甲醛量小于75ppm，强力保留值大于70%，树脂用量确定为60-70g/l，焙烘温度为160-165℃，焙烘时间为120-150秒。实验室根据此工艺参数，用经液氨处理过的府绸与未经液氨处理过的府绸一起进行了一次中试，实验结果见表4。表4中数据表明，中心旋转法优化的工艺参数是可靠的。织物经液氨处理再经树脂整理，能有效地提高织物的弹性回复性能，保持较高的强力，同时释放甲醛量较低，能够达到绿色免烫整理水平。

表4：树脂整理后织物的性能。

织物	回复角(°)	释放甲醛(ppm)	强力保留值(%)
液氨处理	286	52	75.2
未经液氨处理	251	94.4	60.

4.结论

(1)经液氨处理织物与未经液氨处理织物相比，在同一免烫整理工艺条件下，具有较低的释放甲醛量，较高的干折皱回复角和强力保留值。

(2)经液氨处理后棉府绸免烫整理工艺条件为：织物二浸二轧60-70g/l FR-ECO、15g/l MgCL?2.6H?2O、30g/l有机硅柔软剂、lg/l TX-10、pH值为5-6的工作液，带液率80-90%，在95℃条件下预烘3-5分钟，然后在160-165℃下焙烘2-5min。整理后织物释放甲醛量低于75ppm，干折皱回复角在270°以上，强力保留值大于70%，达到绿色免烫整理水平。

参考文献：

［1］杨静新、朱国华等“棉粗平布汽蒸一步法前处理工艺探讨”《纺织学报》1992，13(1)：14-18

［2］杨静新等“中心旋转法优化B型活性染料卷染工艺”《印染》1999，25(9)：28-30

［3］朱伟勇等《最优化设计理论与应用》沈阳：辽宁人民出版社，1981，301-307