1 前言 随着人们生活水平的提高，以及消防法规和纺织品阻燃标准的建立和完善，需进行阻燃整理的装饰用和产业用纺织品的数量不断增加。 涤/棉混纺织物由于服用性能优良和结实耐用，深受消费者欢迎，然而，由于它们阻燃性不好，易于燃烧造成火灾事故，并导致巨大损失，因此涤/棉阻燃整理的研究受到普遍关注。然而，至今为止，人们发现对涤棉织物的阻燃远比对其中任一组份的阻燃要困难。其原因主要有： （1）因为棉是一种不熔融不收缩的易燃性纤维，当涤/棉制品燃烧时，棉纤维发生炭化，对涤纶起了一种类似乎烛芯的支架作用，从而阻碍了涤纶的熔滴脱离火源； （2）涤纶和棉两种聚合物或它们的裂解产物的相互热诱导，加速了裂解产物的溢出，因此涤棉织物的着火速度比纯涤纶和纯棉要快得多； （3）在燃烧过程中，阻燃剂能在涤和棉二种组分间迁移。因此，也给涤棉织物的阻燃带来了困难。同时，涤/棉混纺织物受热时，受热熔融的涤纶组份会覆盖在棉纤维表面，而棉纤维及其裂解生成的炭会形成骨架，阻止织物收缩，致使熔融的涤纶成为着火区的一种燃料，使织物燃烧更加剧烈。另外，对于涤/棉混纺织物，因为两种纤维在结构上存在差异，需要使用不同的阻燃剂进行整理，但是，所用两种阻燃剂不相混溶，因而需要分别处理，使工艺过程繁复。 由于涤/棉混纺织物的阻燃整理难度远大于单一纤维织物,有人主张使用已具有阻燃性能的改性涤纶纤维(例如Trevira CS 或Toyobo GH)与棉纤维混纺, 再对其织物利用棉型阻燃剂进行处理,可获得较好的阻燃效果,而且耐洗性能好。但是,这种改性的涤纶纤维价格比一般的涤纶纤维贵,因此以这种方法生产的涤棉混纺织物的阻燃产品并不多见。而纺织品的阻燃与阻燃剂有着密切的关系，因此，我们的研究就朝着对阻燃剂表面处理的方向进行。 红磷作为一种阻燃性能优良的无机阻燃剂，投入使用已有30多年的历史。它阻燃效率高，与其它阻燃剂相比，达到相同的阻燃级别所

需添加量少，因而对织物的物理、机械性能影响小。但在实际应用中存在许多弊端，如易吸湿氧化成酸，并放出剧毒气体磷化氢；应用时，与纤维材料的相容性差，不易均匀分散；着火点低而易燃，粉尘易爆炸；另外，红磷的颜色较深，影响了织物的着色等等。所以，这就迫切要求我们对红磷进行表面处理，以便使涤/棉混纺织物体现它的实用价值。 微胶囊技术作为纺织工业多功能整理的一种重要手段。它具有保护物质免受环境影响，屏蔽味道、颜色、气味，改变物质重量、体积、状态或表面性能，隔离活性成分，降低挥发性和毒性，控制可持续释放等多种作用。所以，将普通红磷进行微胶囊化，可使红磷缺点得到明显地改善，阻燃剂的用量也将大大减少，还可缩短使涤棉混纺织物工艺流程大大缩短，使阻燃整理一次进行。胶囊化红磷阻燃剂符合无卤、低烟、低毒、高效的阻燃剂发展趋势，是新型的绿色环保阻燃剂[1-3]。 本文采用原位聚合法，以红磷为芯材，制得了壁材为三聚氰胺一甲醛树脂的微胶囊阻燃剂，将其应用到涤/棉纺织品上，并通过浸轧焙烘法对涤/棉织品进行整理并进行其悬垂性、机械性能、阻燃效果的测定。2 试验部分2.1 试验材料及设备 材料：涤/棉混纺织物 T65/C35 19.8tex×19.8tex 510根/10cm×276根/10cm 已退浆 药品：37%甲醛、蜜胺（三聚氰胺）、赤磷、氯化铵、碳酸钠、碳酸氢钠、盐酸等均为化学纯 设备：温度计(200℃)、三口烧瓶（100ml）、电子天平（0.001g）、电热恒温烘箱、DSX恒速数显搅拌器（杭州仪表电机有限公司）、M506-Ⅱ织物悬垂性风格测试仪（青岛山纺仪器有限公司）、YG026-250型织物强力仪（温州大荣纺织机械有限公司）、Y815D阻燃性能测试仪（南通三思机电科技有限公司）2.2 微胶囊制备[4]-[5] 红磷-蜜胺微胶囊的制备采用如下流程来完成：2.2.1 预聚体制备 将

3.5g蜜胺(三聚氰胺)，5.70ml的37%的甲醛溶液，一起加入配有搅拌器、温度计和回流冷凝管的100ml三口烧瓶中，加入30ml蒸馏水。开启搅拌，搅拌速度500rpm，升温至80℃，待蜜胺完全溶解形成透明溶液后，用5%NaHCO3溶液调节pH=8-9，保温反应1h，此过程完成蜜胺与甲醛的加成反应；加入盐酸调节体系的pH=5.5-6，升温至90℃，这一过程中利用玻璃棒取一滴混合反应液并置于清水中，呈透明云雾状，缓缓下降，无沉淀生成，可认为制得无色透明混合液即为蜜胺甲醛树脂预聚物水溶液，并将体系的pH值调整为7-8保存待用。2.2.2 微胶囊制备 将40ml乙醇和10g赤磷加入有搅拌器、温度计和回流冷凝管的100ml三口烧瓶中，加入乳化剂OP 1ml，搅拌速度2000rpm，搅拌状态下加热到80℃，然后投入蜜胺甲醛树脂预聚物溶液25ml，接着加入1ml5.0%的氯化铵（作为催化剂），搅拌速度5000rpm，反应约30min，使树脂硬化，然后降温至50℃左右，加入5ml1%的尿素，并继续搅拌，反应约30min，冷却，过滤，90℃下干燥，得红磷-蜜胺微胶囊。2.2.3 璧材含量的测定 精确称取1g微胶囊加入10ml浓盐酸充分搅拌数小时，浓盐酸使蜜胺-甲醛树脂降解并溶于体系中，过滤，烘干（110℃）称取赤磷质量。即可得璧材的含量。2.3 阻燃整理工艺 　（1）红磷微胶囊的阻燃整理 采用浸轧焙烘法，用水将制备的红磷微胶囊阻燃剂均匀分散，加入溶解好的一定用量水分散剂搅拌，同时加入一定量的粘合剂配成浸轧液，将织物进行二浸二轧，80℃预烘1.5分钟，100℃焙烘3分钟。 浸轧液处方：粘合剂FZ-A 30g/L；微胶囊 50g/L；浴比 1:10；非离子型渗透剂 少许。 浸轧工艺：浸轧（80%轧余率）→预烘（80℃，1.5min）→焙烘（100℃，3min）。 （2）红

磷阻燃整理 采用浸轧焙烘法，将红磷中加入一定用量水、分散剂搅拌，同时加入一定量的粘合剂配成浸轧液，将织物进行二浸二轧，80℃预烘1.5分钟，100℃焙烘3分钟。 浸轧液处方：粘合剂FZ-A 40g/L；红磷 40g/L；分散剂 5g/L；浴比 1:10非离子型渗透剂 少许。 浸轧工艺：浸轧（80%轧余率）→预烘（80℃，1.5min）→焙烘（100℃，3min）。2.4 测试2.4.1 悬垂性的测定 采用FZ/T 01045-1996 《织物悬垂性试验方法》测定织物的悬垂性。2.4.2 机械性能的测定 采用GB3923-97《织物断裂强力和断裂伸长的测定》测定阻燃整理后织物的断裂强力和断裂伸长率。2.4.3 阻燃性能测定 阻燃性能测定采用国标GB/T5455-1997 《纺织品燃烧性能试验垂直法》。测试结果根据纺生[1995]25号文规定确定阻燃效果： B1级，损毁长度≤150mm，续燃、阴燃时间≤5s； B2级，损毁长度≤200mm，续燃时间≤15s，阴燃时间≤10s； B3级，超过以上指标为不合格，即不阻燃； 无续燃、阴燃为A 级。3 结果与分析3.1 壁芯含量分析 经浓盐酸溶解、过滤、烘干、称重得各组分的重量如表1所示。表1 微胶囊中各组分的含量

组 分	重量（g）	含量（%）
蜜胺-甲醛树脂	0.17	17
红磷	0.83	83

由表1得知，红磷-蜜胺微胶囊中，

蜜胺树脂壁材占包覆产品的17%，这一比例比较高，一般来说，壁材的含量在10%以下比较合理，原因在于微胶囊的形成过程中乳化剂的用量、搅拌速度决定了微胶囊体系形成效果，乳化剂用量少、搅拌速度慢会使混合体系不均匀，微胶囊的体积变大，原位聚合效果不理想，壁材含量变多，这都是不利于形成理想的微胶囊，可见乳化剂的用量、搅拌速度仍需有所提高以得到更理想的微胶囊。3.2 阻燃整理对织物悬垂性能影响 利用织物悬垂性测定仪对涤/棉织物坯布、红磷整理涤/棉织物以及红磷-蜜胺树脂微胶囊整理的涤/棉织物的悬垂性能进行测试，其结果如表2所示。表2 涤/棉织物悬垂性能

织 物	悬垂系数（%）
涤/棉原织物	50.34
红磷整理涤/棉织物	73.28
红磷-蜜胺树脂微胶囊整理涤/棉织物	65.12

织物的悬垂性能由悬垂系数来反映，其值越小，说明织物的悬垂性能越好。表2可以看出，经过阻燃整理后织物的悬垂系数都大幅提高，说明了织物的悬垂性能有所下降，其中红磷整理涤/棉织物的悬垂系数提高幅度较大，接近50%，说明了整理后的织物的平挺感有较大增加。另外，相对而言，采用微胶囊化的红磷阻燃剂对织物阻燃整理后，其悬垂系数较小，悬垂性比未胶囊化的红磷阻燃后的织物悬垂性要好的多。阻燃整理后织物悬垂系数提高的原因在于大量粘合剂、红磷的加入，使织物中的纱线的横向联系加强，另外在织物的表面也形成了一层红磷、粘合剂混合体系薄膜，这都使得整理后的织物的悬垂性能下降，硬挺度提高。而采用微胶囊整理技

术，粘合剂与蜜胺树脂有良好的相溶性，可以减少粘合剂的用量，从而使得织物悬垂性能相对有所提高。3.3 阻燃整理对织物机械性能的影响 经测试，涤/棉织物经阻燃整理后的机械性能如表3所示。表3 涤/棉织物机械性能指标

织 物	断裂强力（N）	断裂伸长率（%）
涤/棉原织物	352	5.2
红磷整理涤/棉织物	470	6.4
红磷-蜜胺树脂微胶囊整理涤/棉织物	416	6.1

由表3可以知道，涤/棉织品经阻燃剂整理后，其断裂强力增长了26-50%，主要原因在于粘合剂对纱线的粘结作用。与红磷整理涤/棉织物相比，红磷-蜜胺树脂微胶囊整理涤/棉织物强力提高幅度小，这说明了采用微胶囊整理技术能使整理后的织物的性能更加接近于原织物。3.4 整理对阻燃效果影响 阻燃效果是阻燃整理的最为关键的指标，其测试及评定结果如表4所示。表4 涤/棉织物阻燃性能

织 物	损毁长度 （mm）	续燃时间(s)	阴燃时间 (s)	燃烧等级
涤/棉原织物	≥200	≥15	≥20	B3 (不阻燃)
红磷整理涤/棉织物	≤10	≤2	≤2	A
红磷-蜜胺树脂微胶囊整理涤/棉织物	≤5	≤1	≤1	A

在表4中，红磷整理涤/棉织物、红磷-蜜胺树脂微胶囊整理后织物的各项阻燃指标均能达到垂直燃烧A级要求，其中，红磷-蜜胺树脂微胶囊整理后织物各种阻燃指标较好于红磷整理涤/棉织物阻燃效果，由此表明微胶囊化的红磷阻燃剂是相对阻燃性能优异的高效阻燃剂。4 结论 （1）本文利用原位聚合法，以三聚氰胺、甲醛聚合产物构建微胶囊壳材，包囊芯材红磷，成功制备了可以使用于阻燃整理的红磷微胶囊。 （2）从悬垂性能、机械性能分析，采用红磷-蜜胺树脂微胶囊整理涤/棉织物的指标更接近于涤/棉织物原织物。 （3）从阻燃效果来看，整理后织物的各项阻燃指标均能达到垂直燃烧A级要求，其中红磷-蜜胺树脂微胶囊整理的阻燃效果明显好于未胶囊化的红磷整理涤/棉织物。　参考文献[1] 乔吉超,胡小玲,管萍.微胶囊阻燃剂的制备及应用[J].工程塑料应用,2006,34(10):72-74.[2] 陈永红.红磷的微胶囊化及应用研究[J].塑料科技,1998,(1):45-47.[3] 鞠剑峰,胡啸林,苏广均.超细赤磷微胶囊阻燃剂对棉织品的阻燃效果研究

[J].印染助剂,2004,21(1):48-49.[4] 赵贵哲,刘亚青.界面聚合法制备微胶囊阻燃剂的研究[J].化工进展,2003,22(3):290-292.[5] 张可达,徐冬梅,王平.微胶囊化方法[J].功能高分子学报,2001,14(4):47 5-477.作者简介：封怀兵（1969-），男，江苏盐城人，讲师，主要从事纺织材料和染整技术研究。