杨静新,杨露露,蒋子珺,顾春浩
棉织物防皱整理工艺流行之初,主要是用DMDHEU树脂整理剂,当时整理后织物甲醛释放量一般在600mg/kg左右。鉴于甲醛对人体健康的影响,人们开始力求找到对人体无损害或损害较小的整理剂,于是无甲醛和超低甲醛整理成为开发的热点[1,2]。超低甲醛树脂整理工艺普遍使用醚化改性的DMDHEU树脂进行[3],整理后织物释放甲醛含量符合GB18401-2003《国家纺织品基本安全技术规范》的要求[4]。合成低游离甲醛含量的DMDHEU树脂是生产超低甲醛树脂的基础。DMDHEU 树脂合成工艺路线有两种[5],一种工艺路线是乙二醛和脲先环化成DHEU,再与甲醛进行羟甲基化反应,简称为两步法工艺;另一种工艺路线是乙二醛、脲和甲醛一起加入到反应釜中,环化反应和羟甲基化反应同步进行,简称为一步法工艺。两种工艺路线各有特点,在乙二醛用量过量的情况下,一步法工艺简单、省时节能。本文就是通过控制DMDHEU树脂合成时的脲醛等原料配比、pH值、反应温度、反应时间等因素,优化了合成工艺,DMDHEU树脂的游离甲醛低于0.5%。树脂再经二甘醇醚化,最终合成了游离甲醛低于0.2%的超低甲醛树脂,已进行了批量生产。
1、实验1.1化学品乙二醛、甲醛、脲、催化剂L、环亚乙基脲、氢氧化钠、盐酸均为工业品,无水亚硫酸纳为分析纯。1.2织物漂白后衬布19.5×19.5 251.5×220,折皱回复角136°。1.3主要仪器JJ-1型 增力电动搅拌器 金坛市恒丰仪器厂HH-S型 恒温水浴锅 金坛恒丰仪器厂JA2003 Max200 电子天平 上海精科天平pHS-3B型 精密pH计 上海精密科学仪器有限公司 MINE-TENTER型 轧烘焙一体机 LABORTEXCO.,LTD.(台湾瑞比) 723型 可见分光光度计 上海光谱仪器有限公司 YG026C型 电子织