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一步法合成DMDHEU树脂的研究

来源:印染在线 发布时间:2010年04月13日

杨静新,杨露露,蒋子珺,顾春浩

棉织物防皱整理工艺流行之初,主要是用DMDHEU树脂整理剂,当时整理后织物甲醛释放量一般在600mg/kg左右。鉴于甲醛对人体健康的影响,人们开始力求找到对人体无损害或损害较小的整理剂,于是无甲醛和超低甲醛整理成为开发的热点[1,2]。超低甲醛树脂整理工艺普遍使用醚化改性的DMDHEU树脂进行[3],整理后织物释放甲醛含量符合GB18401-2003《国家纺织品基本安全技术规范》的要求[4]。合成低游离甲醛含量的DMDHEU树脂是生产超低甲醛树脂的基础。DMDHEU 树脂合成工艺路线有两种[5],一种工艺路线是乙二醛和脲先环化成DHEU,再与甲醛进行羟甲基化反应,简称为两步法工艺;另一种工艺路线是乙二醛、脲和甲醛一起加入到反应釜中,环化反应和羟甲基化反应同步进行,简称为一步法工艺。两种工艺路线各有特点,在乙二醛用量过量的情况下,一步法工艺简单、省时节能。本文就是通过控制DMDHEU树脂合成时的脲醛等原料配比、pH值、反应温度、反应时间等因素,优化了合成工艺,DMDHEU树脂的游离甲醛低于0.5%。树脂再经二甘醇醚化,最终合成了游离甲醛低于0.2%的超低甲醛树脂,已进行了批量生产。

1、实验1.1化学品乙二醛、甲醛、脲、催化剂L、环亚乙基脲、氢氧化钠、盐酸均为工业品,无水亚硫酸纳为分析纯。1.2织物漂白后衬布19.5×19.5 251.5×220,折皱回复角136°。1.3主要仪器JJ-1型 增力电动搅拌器 金坛市恒丰仪器厂HH-S型 恒温水浴锅 金坛恒丰仪器厂JA2003 Max200 电子天平 上海精科天平pHS-3B型 精密pH计 上海精密科学仪器有限公司 MINE-TENTER型 轧烘焙一体机 LABORTEXCO.,LTD.(台湾瑞比) 723型 可见分光光度计 上海光谱仪器有限公司 YG026C型 电子织

物强力机 常州纺织仪器厂 YG(B)541D-Ⅱ型 全自动数字式织物折皱弹性仪 温州市大荣纺织标准仪器厂1.4合成工艺1.4.1配方乙二醛:脲:甲醛 = 1:1:1.6~2.0 (物质量比)1.4.2工艺在反应釜中加入乙二醛、甲醛后开始搅拌,在10min之内慢速加入为甲醛重量1%的催化剂L,搅拌均匀后,滴加浓度为25%的氢氧化钠溶液,调节混合液的pH值至5.5~6.5。停止搅拌,加入脲。继续搅拌,开始加热,温度升到40~45℃,停止加热。体系反应后自动升温,温度恒定在70℃时,在1h内慢速滴加25%的NaOH溶液,控制pH值在5.0~6.0之间。恒温继续反应3h,pH值控制在5.1~6.0之间。取样测游离甲醛,溶液中游离甲醛含量如果大于0.6%,可补加脲,冷却。1.5整理工艺工作液配方:DMDHEU树脂或超低甲醛树脂 70g/L

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