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纳米级银粒子的制备(上)

来源:世界印染网  发布时间:2014年02月24日

表1典型试样

试样

AgNO3/ml

HCHO

/ml

NaOH

/ml

分散剂A/ml

分散剂B/ml

银氨溶液/ml

水/ml

反应时间/min

1#

0.05

0.2

0.15

50

30

30

420

60

2#

0.50

1.3

1.20

50

30

30

420

70

3#

0.10

0.3

0.30

50

30

30

420

90

4#

0.20

0.6

0.30

50

30

30

420

90

5#

0.30

0.9

0.90

50

30

30

420

90

6#

0.40

1.2

1.20

50

30

30

420

90

7#

0.50

1.5

1.50

50

30

30

420

110

8#

1.00

3.0

3.00

50

30

30

360

170

9#

1.00

3.0

3.00

25

30

30

445

90

10#

0.60

1.8

1.80

25

30

30

445

95

11#

0.70

2.1

2.10

25

30

30

445

100

12#

0.80

2.4

2.40

25

30

30

445

95

13#

0.90

2.7

2.70

25

30

30

445

105

14#

0.50

0.3

0.30

25

30

30

415

70

15#

1.00

0.6

0.60

25

30

30

415

80

16#

2.00

1.2

1.20

25

30

30

415

110

17#

3.00

1.8

1.80

25

30

30

415

110

18#

4.00

2.4

2.40

25

30

30

415

100

19#

5.00

3.0

3.00

25

30

30

415

110

20#

2.00

1.2

1.20

25

30

30

415

110

21#

3.00

1.8

1.80

25

30

30

415

120

22#

4.00

2.4

2.40

25

30

30

415

120

23#

5.00

3.0

3.00

25

30

30

415

120

注:(a)温度:1#-13#样品为常温,14#-23#样品为40℃;(b)用量:分散剂A,l#-7#样品为100g/L,8#-23#样品为200g/L;分散剂B为40g/L;HCHO,1#-13#样品为1%,14#-23#样品为5%;NaOH,l#样品为10%,2#-13#样品为11%,14#-23#样品为5%;AgNO3为5%;(c)NH3·H2O的要求:加入量直至沉淀溶解。

用1#-13#样品做纳米银粒子性能研究,影响稳定性因素:①时间,对1#-13#实验样品进行2月内放置观察,了解时间对粒子稳定性的影响实验结果(下同),12#-13#样品12h后就发生沉淀,10#-11#样品ld后有沉淀现象,6#-9#样品2d后有沉淀,5#样品3d后有沉淀,4#样品4d后有沉淀,3#样品6d后有沉淀,2#样品15d后有沉淀,1#样品2月内末发现沉淀,说明1#样品性能最稳定;②温度,全部样品加热70℃变黄,80-90℃黄色逐渐加深,沸腾无沉淀;③氧化剂,NaClO、H2O2对粒子稳定性的影响较小;④还原剂,保险粉对粒子稳定性的影响,1#-13#常温下无沉淀,沸腾时1#、2#无沉淀,而3#-13#有沉淀;⑤电解质,NaCl对粒子稳定性的影响,1#-13#常温下无沉淀,沸腾时1#-4#无沉淀,而5#-13#有沉淀;ZnCl2对粒子稳定性的影响,1#、2#常温下无沉淀,3#-13#有沉淀,沸腾时1#无沉淀,2#-13#有沉淀;MgCl2对粒子稳定性的影响,1#-13#常温下无沉淀,沸腾时1#-3#无沉淀,而4#-13#有沉淀;⑥碱,NaOH、Na2CO3、Na2SiO3,对粒子稳定性的影响,实验中溶液始终保持澄清,加热时颜色不变;⑦酸,H2SO4实验中,溶液先变黄,沸腾后变成无色呈云雾状,冷却后云雾状消失,用HCl做实验时,加热溶液颜色变浅。

 

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