表1典型试样
试样 | AgNO3/ml | HCHO /ml | NaOH /ml | 分散剂A/ml | 分散剂B/ml | 银氨溶液/ml | 水/ml | 反应时间/min |
1# | 0.05 | 0.2 | 0.15 | 50 | 30 | 30 | 420 | 60 |
2# | 0.50 | 1.3 | 1.20 | 50 | 30 | 30 | 420 | 70 |
3# | 0.10 | 0.3 | 0.30 | 50 | 30 | 30 | 420 | 90 |
4# | 0.20 | 0.6 | 0.30 | 50 | 30 | 30 | 420 | 90 |
5# | 0.30 | 0.9 | 0.90 | 50 | 30 | 30 | 420 | 90 |
6# | 0.40 | 1.2 | 1.20 | 50 | 30 | 30 | 420 | 90 |
7# | 0.50 | 1.5 | 1.50 | 50 | 30 | 30 | 420 | 110 |
8# | 1.00 | 3.0 | 3.00 | 50 | 30 | 30 | 360 | 170 |
9# | 1.00 | 3.0 | 3.00 | 25 | 30 | 30 | 445 | 90 |
10# | 0.60 | 1.8 | 1.80 | 25 | 30 | 30 | 445 | 95 |
11# | 0.70 | 2.1 | 2.10 | 25 | 30 | 30 | 445 | 100 |
12# | 0.80 | 2.4 | 2.40 | 25 | 30 | 30 | 445 | 95 |
13# | 0.90 | 2.7 | 2.70 | 25 | 30 | 30 | 445 | 105 |
14# | 0.50 | 0.3 | 0.30 | 25 | 30 | 30 | 415 | 70 |
15# | 1.00 | 0.6 | 0.60 | 25 | 30 | 30 | 415 | 80 |
16# | 2.00 | 1.2 | 1.20 | 25 | 30 | 30 | 415 | 110 |
17# | 3.00 | 1.8 | 1.80 | 25 | 30 | 30 | 415 | 110 |
18# | 4.00 | 2.4 | 2.40 | 25 | 30 | 30 | 415 | 100 |
19# | 5.00 | 3.0 | 3.00 | 25 | 30 | 30 | 415 | 110 |
20# | 2.00 | 1.2 | 1.20 | 25 | 30 | 30 | 415 | 110 |
21# | 3.00 | 1.8 | 1.80 | 25 | 30 | 30 | 415 | 120 |
22# | 4.00 | 2.4 | 2.40 | 25 | 30 | 30 | 415 | 120 |
23# | 5.00 | 3.0 | 3.00 | 25 | 30 | 30 | 415 | 120 |
注:(a)温度:1#-13#样品为常温,14#-23#样品为40℃;(b)用量:分散剂A,l#-7#样品为100g/L,8#-23#样品为200g/L;分散剂B为40g/L;HCHO,1#-13#样品为1%,14#-23#样品为5%;NaOH,l#样品为10%,2#-13#样品为11%,14#-23#样品为5%;AgNO3为5%;(c)NH3·H2O的要求:加入量直至沉淀溶解。
用1#-13#样品做纳米银粒子性能研究,影响稳定性因素:①时间,对1#-13#实验样品进行2月内放置观察,了解时间对粒子稳定性的影响实验结果(下同),12#-13#样品12h后就发生沉淀,10#-11#样品ld后有沉淀现象,6#-9#样品2d后有沉淀,5#样品3d后有沉淀,4#样品4d后有沉淀,3#样品6d后有沉淀,2#样品15d后有沉淀,1#样品2月内末发现沉淀,说明1#样品性能最稳定;②温度,全部样品加热70℃变黄,80-90℃黄色逐渐加深,沸腾无沉淀;③氧化剂,NaClO、H2O2对粒子稳定性的影响较小;④还原剂,保险粉对粒子稳定性的影响,1#-13#常温下无沉淀,沸腾时1#、2#无沉淀,而3#-13#有沉淀;⑤电解质,NaCl对粒子稳定性的影响,1#-13#常温下无沉淀,沸腾时1#-4#无沉淀,而5#-13#有沉淀;ZnCl2对粒子稳定性的影响,1#、2#常温下无沉淀,3#-13#有沉淀,沸腾时1#无沉淀,2#-13#有沉淀;MgCl2对粒子稳定性的影响,1#-13#常温下无沉淀,沸腾时1#-3#无沉淀,而4#-13#有沉淀;⑥碱,NaOH、Na2CO3、Na2SiO3,对粒子稳定性的影响,实验中溶液始终保持澄清,加热时颜色不变;⑦酸,H2SO4实验中,溶液先变黄,沸腾后变成无色呈云雾状,冷却后云雾状消失,用HCl做实验时,加热溶液颜色变浅。