印染行业的用水量及污水量均多,高含盐量的废水直接排入江河中,会改变水质,破坏水的生态环境.目前,对印染废水中有机化合物的处理已初见成效,但对高盐度的印染废水(如氯化钠、Na2S04)还不能通过简单的化学或生物方法加以处理.国外已进行了大量研究,如在染料结构方面合成了一系列在低盐条件下染色的活性染料,在对纤维素纤维改性方面进行阳离子接枝改性,以及在无盐染色助剂方面做了很多研究,也取得了一定成果.无盐染色技术是染整领域清洁生产的重要研究方向之一,纤维素纤维经阳离子接枝改性后,表现出完全不同的染色性能,可以大大提高染料的上染率,节省染料.早期普遍采用将纤维接枝环氧丙基季铵阳离子,提高染料的竭染率和固色率,减少无机盐用量,但这类阳离子接枝剂分子质量小,存在改性后用活性染料染色牢度较差,匀染性不好,而且处理周期长、用最大等缺点.本文以均三嗪环为桥联基,将长链季铵盐和双环氧季铵盐杂合于一个分子中,设计合成了一种具有双活性基三季铵盐的阳离子接枝改性的交联剂TQBET,并用其对棉织物进行改性,研究了改性前后棉织物的染色性能.
1试验
1.1仪器和药品
材料:全棉漂白府绸布(市购);药品:三氯均三嗪,N,N-二甲基丙二胺,氯乙胺盐酸盐,十二叔胺,环氧氯丙烷,雷马素蓝RR,汽巴金黄F-4G,Na2C03,Na2S04.
仪器:Datacolor600型电子测色配色仪(美国Datacolor公司),SHA-C型恒温震荡器(常州国华有限公司),722S型可见分光光度计(
1.2阳离子接枝改性剂TQBET的合成
在四口烧瓶中加入22mL十二叔胺、24mL去离子水和11.69氯乙胺盐酸盐,于90℃搅拌8h,得长链季铵盐水溶液,备用.反应式如下:
在四口烧瓶加入9.2g三氯均三嗪,在0~5℃、搅拌条件下慢慢加入6.3mLN,N-二甲基丙二胺,用Na2C03溶液调pH值为5.5~6.0,搅拌2h直到反应溶液的pH保持5.5~6.0不变;升温至35~40℃,搅拌状态下加入6.3mLN,N-二甲基丙二胺,用Na2C03调pH至7,搅拌2h直到反应溶液的pH保持7不变;继续升温至85℃,搅拌状态下加入上述制备的长链季铵盐溶液,用稀盐酸调节pH到4,搅拌4h.降温到45~50℃,缓慢滴加10mL环氧氯丙烷,保持该温度反应4h后得最终产物TQBET,产品固体质量分数约为36%.反应式如下:
1.3棉织物改性
浸轧处理液(浴比1:50,NaOH35%,阳离子接枝改性剂TQBET10%,室温,轧余率100%)→烘干(70℃)→水洗至布面呈中性→烘干.
1.4染色
30℃入染,保温30min,以1℃/min升温至60℃保温20min,加入Na2C03 10g/L,继续保温染色40min,染料2%(owf),浴比1:50.
未改性织物无盐染色工艺同上.
未改性织物常规染色工艺同上,但在染色初期加入50g/L Na2S04促染.
1.5测试
1.5.1上染百分率和同色率
用分光光度计找出染料的最大吸收波长,分别测定原液和残液的吸光度A、A0,上染百分率E用公式求得:E=(1-A0/A×n)x100%.式中,n为原液和染色残液测试浓度的倍数.固色