2.1.2虎杖天然染料的稳定性研究
2.1.2.1虎杖天然染料pH稳定性
用缓冲溶液调节虎杖天然染料的pH值分别为3.01、5.03、6.01、6.98、9.02、11.01,用紫外可见光分光
光度仪测定虎杖天然染料在380~600nm范围内不同pH值下的吸收光谱,结果如图1所示。
从图1可以看出:当虎杖天然染料的溶液pH在3~6范围内时,测得最大吸收波长为430nm左右,色光随着pH的变化未发生明显改变,目测溶液呈黄色;在中、碱性介质中,随着pH的变化,最大吸收波长波动比较大,染料溶液pH值为6.98、9.02和11.01下的最大吸收波长分别为480nm、520nm和520nm,发生了红移现象,目测溶液的颜色由黄变红棕。原因是虎杖天然染料主要的色素成分为大黄素、大黄素甲醚以及大黄酸等蒽醌类化合物,在中性、碱性介质下其苯环上的羟基电离变负氧离子,使发色体系发生变化,从而导致染料的颜色发生改变。
2.1.2.2虎杖天然染料热稳定性
调节虎杖天然染料pH值至6.0左右,在60、70、80、90℃和100℃的水浴中加热2h,取出冷却后测其吸光度,结果如表3所示。
由表3可知，虎杖天然染料随加热温度的升高最大吸收波长无明显变化,最大吸收波长下对应的吸光度也没有发生明显的变化,表明虎杖天然染料具有好的热稳定性。
2.2棉织物改性
棉织物在染浴中带负电荷,虎杖天然染料主要为阴离子型,由于静电斥力,染料的上染受到抑制,为了改善其对棉织物染色性能,实验通过对棉织物进行阳离子改性使其带上阳离子,从而增加天然染料对其的上染率。改性以及染色过程中主要反应见式(1)~式(3),式(1)为阳离子改性剂G与棉织物的反应,式(2)为阳离子改性剂水解反应,式(3)为染料(D-)对改性棉织物的上染。
2.2.1改性正交实验
为了全面考察NaOH加入量、阳离子改性剂G用量、温度和时间这4个因素对改性效果的影响,设计了4因素3水平正交实验(L9(34))表4,试验结果与分析见表5。
从表5中可以看出,各因素对改性效果影响的主次顺序是:改性剂浓度>NaOH用量>改性温度>改性时间。
改性剂浓度增大,棉织物改性染色后的K/S值显著增大,其原因是改性剂浓度增加,棉织物阳离子化充分,有利于染料的上染,从而增大了染色织物的K/S。随着氢氧化钠用量的增大染色织物的K/S也随之增大。原因是氢氧化钠的加入使纤维素生成Cell-o-,加速了纤维与改性剂末端环氧基的亲核反应。因此,提高碱量,能提高阳离子改性剂与纤维素纤维的反应性。
随着改性温度的升高,染色织物的K/S先增大后减少,其主要原因是温度比较低时,环氧季铵盐分子的运动速度以及纤维大分子链的振动不是很剧烈,与环氧季铵盐反应的量相对比较少,季铵盐接枝量相对不是很大。当反应温度比较高时,环氧季铵盐分子的运动速度以及纤维大分子链的振动比较剧烈,环氧季铵盐分子与纤维中可反应的基团碰撞的几率增大,改性越充分。但温度进一步升高会导致阳离子改性剂在强碱性条件下水解加速,因此改性温度过高反而使改性效果变差,从而降低了染色织物的K/S。时间对改性效果的影响比较小。
2.2.2改性棉织物的表征
图2是改性前后棉织物的红外光谱图,可以看出改性与未改性棉织物的吸收光谱之间有如下差异:在1114cm-1和1162cm-1处为C—O—C的红外吸收谱带,改性后此吸收峰显增强;从改性原理可知:改性后C—O—C基团增多,因此相应吸收峰增强。由此可见纤维素纤维与改性剂发生了反应。
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