从表2可看出,过硫酸铵用量为1.00%时,耐洗色牢度和耐摩擦色牢度的色差值都较小.本实验采用过硫酸铵和亚硫酸钠组成水溶性氧化-还原引发体系. 根据自由基聚合反应的动力学,聚合度与引发剂含量的平方根成反比,引发剂含量增大,即自由基质量浓度增大,链引发速率增快,自由基之间相互碰撞终止的 机会增多,导致链终止的速率也增大,共聚物分子质量相对较小.实验中发现,当引发剂用量过低时,由于 二甲基二烯丙基氯化铵反应活性较低,体系还会发生 链转移等副反应,因此,聚合反应速度缓慢,甚至无法 引发聚合;当引发剂用量过多时,会使体系温度迅速上升,反应过程难以控制,甚至会发生暴聚,使聚合反应失败.为此,既要保证一定的聚合反应速度,又要使共聚物分子质量适中,能进入纤维素纤维内部.确定过硫酸铵用量为1.00%,亚硫酸钠用量为0.50%.
2.1.3冰醋酸用量
冰醋酸用量的影响见表3.
反应过程中应加适量酸,使单体呈阳荷性,有利 于聚合反应的进行.表3中数据显示,冰醋酸用量为 15.00%时,耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度的色差值都 比较小,固色剂的固色效果较佳.
2.1.4起始温度
起始温度的影响见表4.
从表4看出,反应起始温度为70℃时,各项色牢 度的色差值相对较大,表明合成固色剂的固色效果较 差.聚合反应是放热反应,当起始温度超过85℃时,引 发剂的加入,会使温度迅速上升,甚至达到110℃,容 易发生暴聚,使聚合反应失败.为了控制反应过程中 最高温度不超过104℃,适宜的起始温度为80~85℃.
2.1.5反应时间
反应时间的影响见表5.
表5中数据显示,随着反应时间的延长,各项色 牢度的色差值变小.反应时间延长,单体的转化率高, 固色后,染色织物的色牢度较好.当时间超过3.5 h,再 补加适量引发剂,反应温度不再上升,说明单体已充 分反应.因而,适宜的反应时间确定为3.5 h.
2.2中心旋转法实验设计
用中心旋转法设计3个变量、5个水平的20个 实验[4],实验值和经中心旋转法二次回归分析后的预测值见表6,色差ΔE表示两个试样在颜色视觉上的 差异.[5]表7为实验值的方差检验结果.
表7数据表明:活性金黄MES染色织物各项色牢 度的色差值可信度都达到99%.表6中的预测值与实 验值比较接近,说明二者拟合得较好,可用于预测活性金黄MES染色织物的耐摩擦色牢度色差值,并进一 步优化其固色工艺条件.
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