2.3.2反应温度
由图3可知,当反应在低于30℃进行时,因反应速率慢而不能在较短时间内得到较高的收率,适当升高温度有利于反应的进行,但当温度高于50℃以后,收率提高并不显著,当反应温度超过70℃时,还会有大量的固体有机物出现,该有机物既不溶于水,也不溶于一般有机溶剂,可能是因为反应温度过高而导致环氧氯丙烷、产物聚合.为了保证反应既能达到一定收率又能抑制副产物多氯缩水甘油醚的生成,反应温度取50℃较合适.
2.3.3碱用量
理论上采用等当量的碱即可获得相应的产品,实际上,为了得到较低有机氯含量的产品,总是采用过量的碱,以利于充分闭环,同时提高环氧值.如果用碱量不足,则产品环氧值低,有机氯高;如果碱过量太多,产生的老化树脂也多,产品环氧值降低,收率减少,还造成水洗困难.图4表明,碱量为理论量的1.2倍时,可以得到理想的效果.
2.3.4环氧氯丙烷与脂肪醇投料比
当EPIC用量少时,醇不能完全反应,多余的醇较难分离,影响产品的纯度;EPIC用量过多时,过量的EPIC与氯醇醚作用,形成多氯丙烷缩水甘油醚,造成有机氯增加,粘度增大.从图5可看出,n(EPIC)/n(ROH)=2时,收率较高.
2.4 TPAC合成工艺
2.4.1反应温度
由图6可知,温度较低时对反应有利,但是温度低于20℃时,达到平衡的时间较长,影响了收率;温度高时,季铵化反应变得困难,副反应速度加快.因此,反应温度在30℃较适宜.
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