甘油醚柔软剂的制备及在纺织品整理中的应用-纺织技术中心

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甘油醚柔软剂的制备及在纺织品整理中的应用

来源：印染在线　发布时间：2012年11月28日

摘要：以脂肪醇(ROH)和环氧氯丙烷(EPIC)在相转移催化条件下,反应得到中间体长链烷氧基缩水甘油醚,确定其最佳反应条件为:n(NaOH)∶n(EPIC)∶n(ROH)=1.2∶2∶1,50℃反应4 h,以此为原料和三乙胺盐酸盐反应得到3-十四烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵.最佳反应条件为:n(烷氧基缩水甘油醚)∶n(三乙胺盐酸盐)=1∶1,水浴温度30℃,反应时间3.5 h,收率可达92%.产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实.通过对其表面性能和各项柔软指标的测定,证明该产物具备良好的柔软性.

关键词：十四醇;环氧氯丙烷;甘油醚季铵盐;三乙胺盐酸盐;表面性能;柔软性

目前使用的柔软剂以阳离子表面活性剂最为广泛,原因是在水中多数织物表面带负电荷,阳离子表面活性剂通过正电荷易吸附于其上,因而结合力强,耐高温、耐洗涤,整理后的织物手感丰满、滑爽、蓬松,同时也改善织物的抗静电效果.[1]国内纺织行业广泛使用的阳离子表面活性剂是双十八烷基二甲基氯化铵(D1821),但由于其生物降解性差,严重污染环境[2],已被欧洲市场淘汰.进入90年代后,对活性物生物降解性要求的提高,促进了酯基季铵盐的工业化,使其成为柔软剂的主要成分之一.[3]由于酯基在废水处理中极易由微生物分解而迅速降解为C16~C18脂肪酸和较小的阳离子代谢物[4],因此,酯基季铵盐具有突出的生物降解性,在欧洲获得大量应用.但受水解稳定性较差的影响,酯基季铵盐配制的柔软剂需要调节pH<4和添加其他助剂来改善货架寿命.[5]鉴于此,本文合成了醚型季铵盐柔软剂.

1·试验

1.1药品及仪器

药品:十四醇(ROH)、环氧氯丙烷(EPIC)、三乙胺、盐酸、氢氧化钠、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、四丁基溴化铵(均为分析纯).仪器:WMZK-01温度指示控制仪(上海医用仪表厂),VECTOR-22傅里叶变换红外光谱仪(德国布鲁克公司),DC-RRY1000型电脑测控柔软度仪(四川省长江造纸仪器厂),YG(B)541D型全自动数字织物折皱弹性仪(温州市大荣纺织标准仪器厂),SC-80型全自动色差计(北京康光仪器有限公司),Vario-ELⅢCHNS型元素分析仪,JJC-Ⅰ型润湿角测量仪(长春市第五光学仪器有限公司),界面张力仪.

1.2反应机理

1.3合成

1.3.1活性中间体烷氧基缩水甘油醚

在250 mL干燥三口烧瓶中,加入0.1 mol十四醇、0.2 mol环氧氯丙烷、0.12 mol氢氧化钠(配制成50%水溶液)、0.005 mol四丁基溴化铵(相转移催化剂)和10mL甲苯(溶剂),升温至50℃,搅拌反应4 h,冷至室温,抽滤,固相以10 mL甲苯洗涤2次,蒸馏驱除甲苯及少量未反应的环氧氯丙烷,得浅黄色透明状烷氧基缩水甘油醚粗品.

1.3.2 3-十四烷氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵(TPAC)

在250 mL干燥三口烧瓶中,加入1.3.1合成的烷氧基缩水甘油醚粗品(0.1 mol)、三乙胺盐酸盐0.1 mol[n(烷氧基缩水甘油醚)∶n(三乙胺盐酸盐)=1∶1]、乙醇50 mL,30℃搅拌反应3.5 h.蒸出乙醇和水,再用乙酸乙酯重结晶,真空干燥得TPAC纯品.收率约为92%.

1.4柔软整理

采用一浸一轧式,轧余率为100%,工艺条件为:处理液pH为4、TPAC 0.5%(owf)、浴比1∶20、40℃处理15 min.

1.5测试

红外光谱:采用KBr压片法,利用VECTOR-22傅里叶变换红外光谱仪进行测定;元素分析:采用元素分析仪测定.收率yP按照以下公式计算:

式中,NP表示目标产物物质的量;NA,in表示限制反应物(不按理论化学计量反应时,以最小化学计量反应的物质)物质的量;a/p表示二者的反应化学计量量比.采用界面张力仪,使用圆环法[6-7]测定水溶液(25℃)表面张力随浓度的变化;泡沫膨胀性:取3个100mL具塞量筒,分别加入质量分数为0.1%的TPAC、双十八烷基二甲基氯化铵(D1821)、十八烷基二甲基苄基氯化铵(1827)、十二烷基硫酸钠(SDS)各20 mL,然后以相同的频率振荡量筒10次,待泡沫稳定30 s后读取泡沫高度,计算泡沫膨胀性=(V2-V1)/V1,式中,V1为起始液体体积,V2为摇动后泡沫和液体总体积.柔软度测定参照ASTM-D1388-64标准执行;静摩擦系数测定参照FZ/T 01054.2-1999标准执行;色差测定参照JB/T 5595-91标准执行;折痕回复性的测定采用回复角法,参照GB/T 3819-1997标准执行;润湿角测定通过润湿角测量仪于环境温度下测定,在同一样品不同部位测量5次,取平均值.

2·结果与讨论

2.1 TPAC的红外光谱

由图1可看出,3 228 cm-1为羟基伸缩振动缔合;2 917 cm-1为甲基C─H伸缩振动;2 850 cm-1为亚甲基C─H伸缩振动;1 483 cm-1为亚甲基C─H面内弯曲振动;1 468 cm-1为甲基C─H面内弯曲振动;1 078cm-1为伯醇C─O伸缩振动;969 cm-1为季铵盐的特征吸收;720 cm-1为─(CH2)n─骨架振动.证明所得产物为目标产物TPAC.