由表2可见,偶合pH、反应温度、反应时间对染料色光影响均有影响,pH偏低和偶合温度高时,层析结果显示杂斑多,拖尾长,说明Ⅱ偶合不完全,含有I偶合物及其他杂质;当偶合pH值达到9~10,时间2小时以上时,展开图几乎是一个斑点无拖尾现象,这是较纯的Ⅱ偶合产物。
3.4间苯二胺溶解、偶合Ⅲ
三VI瓶中加5.5g间苯二胺和50mL水,升温到70℃,使其全部溶解后,降温到35℃~40℃,倒人偶合液Ⅱ中,维持pH9—10,反应2小时,温度12℃~15℃。进行薄层层析分析,以双偶氮染料消失为终点。由于Ⅱ偶合物与间苯二胺的偶合反应较为容易且平稳,所以此工艺没有进行太多的研究探讨。
3.5盐析、染料标准化
将偶合Ⅲ的温度升到60℃,滴加盐酸,调pH6~7,继续升温到65℃加盐,搅拌1小时后降温到40℃~50℃之间,点样合格后过滤、干燥、标准化。产品经检测与韩国标准比较色光近似,原染料强度达到200℃
4结论
综上所述,合成C.I.酸性黑234染料的合成工艺条件见下表。
该产品已工业化生产,染料应用性能良好,经使用各项技术指标达到了国外同类产品水平,满足了用户需求。
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