摘要：以异辛醇聚氧乙烯醚、P2O5为主要原料,合成异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯。其钠盐具有优良的耐碱性及高温耐碱渗透性,可作为性能优良的精练剂,经其处理过的织物有较好的润湿性和白度。
前处理工艺一般在高温(95~100℃)和浓碱液条件下进行的,因此对助剂也必须有一些特殊的要求: (1)能耐硬水,不能同金属离子发生络合而产生沉淀; (2)浊点要高,能在高温条件下发挥其功效; (3)能在较浓的碱液中有很好的润湿、乳化、分散、净洗等作用[1]。磷酸酯类是一种性能优良,广泛应用在纺织行业的表面活性剂,异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯是由异辛醇聚氧乙烯醚经磷酸酯化而得到的新型阴离子表面活性剂。此类表面活性剂兼有非离子、阴离子特性,因此它具有优良的润湿、渗透、乳化、分散、螯合性和耐碱耐热性,特别适用于染整加工工艺。
1 实验部分
1.1 实验原料与仪器
异辛醇聚氧乙烯醚(RO(CH2CH2O)nH,n=3~6),P2O5,氢氧化钠均为工业品;氢氧化钾,无水乙醇,无水氯化钙,均为分析醇。
电加热套,电动搅拌,温度计,标准磨口三口玻璃烧瓶,RAPID红外线小样染色机,电磁炉。
1.2 合成方法[2]
在装有搅拌器和温度的三口烧瓶中,加入一定量的异辛醇聚氧乙烯醚,在快速搅拌下分次加入五氧化二磷(温度控制在50℃以下),加完后升温至65~70℃,反应2~3 h后加入少量的水,水解30 min,取样测定产物中单双酯与游离磷酸含量。降温至50℃以下,用20%氢氧化钠溶液缓慢中和至pH值=7~8,调节固含量在50%左右,出料即得外观为无色透明液体。主要反应如下:
1.3 分析测定
1. 3. 1 磷酸单、双酯含量的测定[3]
准确称取1~2 g样品于250 mL锥形瓶中,加入50 mL无水乙醇,充分振荡使之溶解,滴加2~3滴甲基红指示剂,用0. 5mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,溶液由红色变为橙黄色,记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V1。滴加6~8滴酚酞指示剂,继续滴定,溶液由黄色变为橙红色,记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V2。加入10 mL 10%氯化钙水溶液,继续滴定,溶液由红色变为橙黄色,记录所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积V3。计算公式示意如下:
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