摘要：采用载银纳米二氧化钛整理棉织物,并研究其质量浓度和焙烘温度对抗菌性能的影响,当整理液质量浓度为10 g/L,焙烘温度为130℃时,整理棉织物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均大于99.00%.测试了其抗菌耐久性,洗涤50次后,对两种细菌的抑菌率仍高于98.00%.探讨了载银纳米二氧化钛的抗菌机理,发现其通过银离子溶出和TiO2光催化达到抗菌效果,且二者间相互促进起到双重抗菌效果.
关键词：载银纳米二氧化钛;棉织物;抗菌性;抗菌机理
载银纳米二氧化钛对棉织物的抗菌性能研究棉制品以其穿着舒适、手感柔软、透气透湿性良好等优异的服用性能深受人们喜爱,另外与人体亲和性极好,已成为广泛应用的医用基材之一.但棉织物对细菌无防护作用,因此无论是服用或医用,赋予棉制品抗菌功能均非常必要,尤其是后者,这样才能有效地避免外伤患者的皮肤感染和皮肤浅部真菌感染以及外科手术切口术后的切口感染等.[1]目前应用最广泛的抗菌剂是具有广谱、持久和安全等优点的无机抗菌剂,主要包括以银离子等为活性组份的金属离子型和以TiO2为代表的光催化型.Ag系抗菌剂的杀菌性能极强、用量少、耐久性好、在人体内难聚集,但存在成本高和易变色的缺陷.而TiO2抗菌剂具有很高的光催化活性,耐酸碱和光化学腐蚀、成本低和无毒等优点,但需紫外光照射才能发挥强抗菌效果.[2-3]笔者考虑到两者的优势互补,选用了一种新型的无机抗菌剂———载银纳米二氧化钛(纳米Ag/TiO2).本文采用分散好的纳米Ag/TiO2整理液,经过二浸二轧工艺整理到棉织物上,研究其抗菌性及其耐洗性,并分析其抗菌机理.
1·试验
1.1材料
纳米Ag/TiO2粉体(含银0.4%,湖南郴州贵金属有限公司),聚丙烯酸钠(含固量40%,分子质量M=4 000,山东潍坊恒兴化工有限公司),氨水(NH·3H2O,上海信科化学试剂公司,分析纯),纯棉平纹细布(规格110×9040 s×40 s,苏州印染厂有限公司),锐钛矿型TiO2粉体(纳米级,江苏河海纳米科技股份有限公司),AgNO3(上海试剂一厂,分析纯),金黄色葡萄球菌(ATCC 6538)、大肠杆菌(ATCC 8099),苏州大学生命科学学院.仪器:Vista MPX型电感耦合等离子原子发射光谱仪(美国瓦里安公司),XSAM800型多功能表面电子能谱仪(英国KRATOS公司).
1.2样品的制备
纳米Ag/TiO2分散液的配制:称取一定量的纳米Ag/TiO2粉体和分散剂聚丙烯酸钠于容器中,加入一定体积的去离子水,并调节pH为7,于30℃水中超声20min,再搅拌15 min,得到分散液.
将经1%平平加O溶液浸过的棉织物放入45℃上述纳米Ag/TiO2分散液中(浴比1∶40),浸渍振荡30min,二浸二轧,轧余率为70%,80℃预烘2 min,一定温度下焙烘3 min,再用去离子水洗涤后晾干.
1.3测试
抗菌性:根据最新FZ/T 73023-2006抗菌标准,将经高压蒸汽锅灭菌后的试样剪成0.5 cm×0.5 cm样片,称取(0.75±0.05)g放入250 mL具塞三角烧瓶中,盖上瓶塞经高压蒸汽灭菌,自然冷却后分别加入70 mLPBS和5 mL菌悬液,然后将三角烧瓶固定于振荡摇床上,于25℃恒温下,以150 r/min振荡(18±1)h.振荡结束后,从每个烧瓶中用吸管吸取1 mL试液,放入9 mL0.03 mol/L PBS缓冲液的试管中,摇匀.用10倍稀释法进行系列稀释.从每个稀释度的试管中分别取1 mL稀释菌液,放入两个培养皿作平行样,再向每个培养皿中倒入营养琼脂培养基约15 mL,室温凝固,倒置培养皿.将培养皿放置于37℃生化培养箱中培养24~48 h后,数出每个培养皿上的菌落数,然后通过公式W=Z×N计算振荡接触18 h后烧瓶内的活菌浓度.式中,W为试样烧瓶内的活菌浓度,cfu/mL;Z为菌落数(2个培养皿上的平均值);N为稀释指数,N=100,101,102……按下式计算抑菌率,Y=(1-Wc/Wb)×100%,式中,Y为抑菌率(%);Wb为标准空白试样振荡接触18 h后烧瓶内的活菌浓度,cfu/mL;Wc为抗菌织物试样振荡接触18 h后烧瓶内的活菌浓度,cfu/mL.
耐洗性:将试样放入含标准合成洗涤剂5 g/L(浴比1∶50)的溶液中,于40℃下洗涤3 min,然后用去离子水清洗,此为一次完整洗涤.分别对试样进行不同洗涤次数后自然晾干,测试相应性能.[4]采用振荡烧瓶法对样品进行抗菌性能测试,考察负载织物的抗菌耐久性.
银含量(ICP-AES):将50 mg整理棉织物用10 mL浓硝酸(65%)溶解,再用水稀释10倍后静置,然后采用电感耦合等离子原子发射光谱仪在Ag波段(328 nm[5])下测定试液中银的含量.
X射线光电子能谱(XPS):采用多功能表面电子能谱仪,试验条件为MgKα(1 256.4 eV)X射线源,功率12kV×15 mA,分析器采用高倍、FAT模式,分析室真空1×10-7 Pa,结合能值以污染碳C1s(BE=284.8 eV)校正.
2·结果与讨论
2.1影响抗菌性的因素
2.1.1纳米Ag/TiO2分散液质量浓度
由表1可知,随着纳米Ag/TiO2分散液质量浓度的增加,整理棉织物的抑菌率随之增大,抗菌性能增强,10 g/L时,对金黄 色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均已高达99.00%以上.从经济效益和织物的服用性能看,质量浓度越大所用的无机抗菌粉体越多,银含量也越多,造成浪费,还会降低织物的白度等服用性能.因此,选择纳米Ag/TiO2分散液10 g/L.
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