由表2可知,随着聚乙烯用量的增加,微胶囊的包裹率越高,但用量过大(0.5%)则会出现微胶囊的粘连凝聚现象.因此,选择聚乙烯用量为0.4%.
2.4乙基纤维素质量浓度、粘度对微胶囊化的影响乙基纤维素的乙基含量和粘度对其性质有显著影响.选用乙基含量为49.5%、粘度为100 mPa·s的乙基纤维素作微胶囊壁材,试验测定了乙基纤维素溶于环己烷溶液后质量浓度、粘度对包裹率的影响,结果如表3所示.
从表3可知,随着粘度的增加,乙基纤维素的成膜性能越好,在环己烷中的溶解度随温度的降低而下降时,易在芯材周围凝聚析出,形成微胶囊.乙基纤维素粘度越高,形成的微胶囊包裹率越高,膜层厚度均匀,韧性和强度较大.但用量为1.8 g/mL时,乙基纤维素的粘度太大,在溶剂中不好溶解,因此,选用乙基纤维素质量浓度为1.6 g/mL,粘度为0.24 mPa·s.
2.5芯材形态对微胶囊化的影响
乙基纤维素包裹无机变色材料时,芯材的加入形态对无机变色材料微胶囊性能有很大的影响.乙基纤维素微胶囊化中,最佳反应温度为40~80℃.因此,无机变色材料的变色温度>40℃,可将其粉末直接加入到凝聚相中,进行油相分离法包裹微胶囊试验,结果如表4所示.
由表4可知,以氯化钴作为芯材时,无论其含有几个结晶水,在40℃加入粉末均不能包裹成微胶囊.原因是凝聚相中的某种物质对无机变色材料中结晶水的结合能力大于无机变色材料,故当其被加入到凝聚相时,材料中所含的结晶水会立即被凝聚相中的某种物质结合,从而失水变色.另外,加入的芯材必须是没有变色即没有失去结晶水的变色材料,如图5所示.
从图5中可看出,无机变色材料在没有失去结晶水前被包裹成微胶囊,结晶水本身在微胶囊中,失色后会很快复色,形成可逆变色材料.若无机变色材料在失去结晶水后再进行微胶囊包裹,得到的颗粒几乎不可能再复色.
3·结论
(1)油相分离法是制备微胶囊的重要方法之一.用此方法,可以乙基纤维素作壁材,无机变色材料为芯材制成微胶囊.
(2)在环己烷-聚乙烯-乙基纤维素体系中,利用油相分离法来制备水溶性芯材的微胶囊效果理想,微胶囊粒径均匀.乙基纤维素作为稳定、性能良好、无毒、安全的微胶囊化壁材,在水溶性芯材的微胶囊制备过程中表现出独特的优越性.
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