摘要：筛选了三种氨基硅油为柔软剂的主要成分，以异构十三脂肪醇醚和十二烷基三甲基氯化铵为主乳化剂，乙二醇单丁醚为助乳化剂，制得透明清晰的氨基硅油微乳液。重点考察了主乳化剂配比及用量、助乳化剂的优选及用量、复合氨基硅油配比和含量以及pH、搅拌强度等对氨基硅油微乳液状态的影响。根据微乳液的理化性能测定方法，对氨基硅油微乳液及多功能柔软剂的技术性能指标进行了测定。
促进对羊毛进行柔软整理，可提高产品的柔软滑糯性，提高产品档次，增加产品的附加值，从而提高产品的市场竞争力。经柔软整理后的毛织物，不仅应具有柔软、滑糯的性能，而且应同时具有一定的丰满、弹性等手感。一般情况下，低粘度氨基硅油能使纺织物有蓬松、丰满的手感〔1〕，高粘度的氨基硅油则能使织物有光滑和弹性的丝绸感〔2-3〕，氨值高的相比于氨值低的氨基硅油的柔软效果要好。有鉴于此，采用复配的氨基硅油微乳液，能够使整理后的毛织物达到以上要求。
1·实验
1.1材料及仪器
药品：氢氧化钠，冰醋酸（98%），氨水，甲醇，无水乙醇（95%），乙二醇单丁醚，正丙醇，正丁醇，正戊醇，正己醇，正庚醇，正辛醇，氯化钙（以上均为分析纯，天津市巴斯夫化工有限公司）；MgCl2·6H2O（工业品，天津市化学试剂一厂）；烷基酚聚氧乙烯（4）醚（OP-4）（化学纯，天津市光复精细化工研究所）；异构十三脂肪醇醚Lutensol TO5、Lutensol TO7（化学纯，HLB值分别为9.9，12.0）；十二烷基三甲基氯化铵（1231）（自配溶液，HLB值为17.1）；氨基改性硅油4703（氨值0.64，粘度1500 mPa·s）、氨基改性硅油4708（氨值0.3，粘度3000 mPa·s），氨基改性硅油RC（氨值0.2～0.3，粘度6000 mPa·s）。
仪器：78-2型双向磁力搅拌器（常州国华电器有限公司），YP202N型电子天平（上海精密科学仪器有限公司），PHS-29A型数字酸度计（上海大普仪器有限公司），NDJ-1型旋转式粘度计（上海精密科学仪器有限公司），722型紫外-可见分光光度计（上海奥普勒仪器有限公司），GT10-1型高速离心机（北京时代北利离心机有限公司），S312-60型数显恒速搅拌器（上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司）。
1.2复配氨基硅油微乳化工艺
由于本实验采用的氨基硅油粘度比较高，所以采用逆相乳化法〔4〕。将定量的氨基硅油和乳化剂加入烧杯中，搅拌混合均匀；再加入少量水，搅拌均匀；再加入少量酸、搅拌均匀；再加入余下的水，常温下搅拌40 min使物料转向过滤得透明的氨基硅油微乳液。
1.3氨基硅油微乳液的性能测试与表征
（1）微乳液pH的测定：用PHS-29A数字酸度计测定。
（2）微乳液的稀释稳定性：将微乳液用水稀释至氨基硅油质量分数为2%，放置24 h，目测微乳液外观。
（3）微乳液耐碱稳定性：取5%的氨水溶液5mL加入5 mL微乳液中，50℃下恒温4 h，目测微乳液外观。
（4）微乳液耐硬水稳定性：3 g微乳液，加入97mL 2%的CaC12溶液，放置，分别静置2 h和4 h观察杯内微乳液的稳定情况。
（5）微乳液耐酸稳定性：3 g微乳液，加入pH为2～3的醋酸溶液97 mL，静置4 h，观察杯内微乳液的稳定情况。
（6）微乳液的耐热稳定性：取微乳液于磨口玻璃瓶中，使其体积不超过瓶体积的2/3，加盖，放入烘箱中，50℃烘半小时。取出，自然降温，观察其稳定性。
（7）微乳液耐电解质稳定性：3 g微乳液，加入97 mL2%的MgCl·26H2O溶液，放置，分别静置2 h和4 h观察杯内微乳液的稳定情况。
（8）微乳液离心稳定性：将微乳液放入离心机内，转速3000 r/min，离心分离5 min、15 min、30min、60 min观察记录管内微乳液的分层、结膜及试管壁上的各种现象。
（9）微乳液的透明效果：用722型分光光度仪，在λ=410 nm下测定氨基硅油微乳液的透射率。
（10）微乳液的含固量：在已恒重的坩锅内加入2～3 g微乳液，称重（精确至0.0001 g），105±2℃烘箱中连续烘4 h，取出置于干燥器中冷却至室温，再称重。然后按下式计算含固量
2·结果与讨论
2.1复配氨基硅油微乳液的性能
复配氨基硅油微乳液的外观为透明的，经离心稳定性、耐碱、耐电解质、耐硬水、稀释等稳定性试验后，外观均呈透明状态，不漂油、无絮状物。这说明复配氨基硅油微乳液的稳定性好。氨基硅油的含量为20%左右，pH为5～6。
2.2乳化剂的选择
在氨基硅油微乳液的配制中，表面活性剂可选用阳离子、阴离子、两性和非离子乳化剂。阳离子乳化剂，如1227、洁尔灭、十八烷基二甲基氯化铵等乳化的硅乳在应用中易被阴离子纤维（如棉、麻等）优先吸附到纤维上，使乳液中的乳化剂减少，造成乳液的不稳定；阴离子乳化剂，如十二烷基苯磺酸钠、醇醚磷酯钠盐等乳化的硅乳与织物上的阴离子助剂体系有较好的相容性，具有良好的应用稳定性；两性乳化剂不单独作为乳化剂，常作为乳化剂的添加剂；非离子乳化剂，如Span、Tween、OP、TX、AEO、甘油单硬脂酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚酯等乳化的硅乳是目前用量最大的有机硅乳液，硅乳的稳定性也比较好。一般阳离子和阴离子乳化剂在乳液聚合中使用，本体聚合的有机硅乳化大多用非离子乳化剂。非离子乳化剂增溶效果显著，可制成较高浓度的微乳液，便于稀释和储运，且可与大多数染整助剂同浴，配伍性好〔5〕。
单纯的一种表面活性剂通常生成不紧密的界面膜，机械强度不高，优良的乳化剂通常是以一种以上的表面活性剂复配而成的复合乳化剂，即由一类亲水性强的表面活性剂和另一类亲油性较强的表面活性剂复配而成的。具有两种不同的HLB值的非离子表面活性剂复配时，其增溶能力大大超过这两种中的任何一个，采用某些非离子表面活性剂复配时没有助乳化剂存在也能制得微乳液。由于本实验所配的氨基硅油微乳液，采用的是多种氨基硅油的复配而得，为了将高粘度和低粘度的氨基硅油能够很好的乳化，实验最终选用异构十三脂肪醇醚和十二烷基三甲基氯化铵（降粘作用）为主乳化剂。
2.3主乳化剂最佳配比的确定
复合乳化剂复配的原则是基于乳化剂的HLB值法（亲水亲油平衡值法）〔6〕。复配乳化剂时，复合乳化剂的HLB值应大体和被乳化的氨基硅油的HLB值相同。本试验对异构十三脂肪醇醚LutensolTO5和Lutensol TO7、十二烷基三甲基氯化铵（1231）的配比进行了优选，结果见表1。
由表1可知，当m（TO5）∶m（TO7）∶m（1231）=6∶1.2∶2.8时，氨基硅油微乳液为全透明，说明以该比例复配的混合乳化剂的HLB值接近氨基硅油的HLB值，因此选择以上三种乳化剂为复合主乳化剂。
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