由表4可知,随着催化剂用量的增加,断裂强力和色变值略有降低,而LOI则先增大后减小.原因是:催化剂用量偏少时,阻燃剂和棉纤维交联不充分,而用量过多时易发生自交联.10 g/L时LOI达到最大值,且水洗后仍保留了较好的阻燃和抗皱效果.为此,催化剂用量选择10 g/L.
2.3水洗次数对阻燃效果的影响
由表5可知,随着水洗次数的增加,LOI和折皱回复角起始下降较快,当洗涤30次以上时,变化基本趋于平缓,但50次水洗后,织物的LOI和折皱回复角仍分别达到26.4°、188.5°.洗涤50次后织物仍具有一定的阻燃性能,耐洗涤性能较好.此外,阻燃效果的保留亦可以通过水洗后织物的失重率得到验证.
2.4热性能分析
阻燃整理前后差热分析对比见图2.
由图2可以看出,纯棉原布在272℃时质量保留率94%,随温度升高,质量损失加剧.在384℃时质量保留率20%,之后质量损失放缓,至800℃时质量保留率约11%,经阻燃剂整理的织物在升温过程中质量损失较快.原因是:阻燃剂中含磷组分在高温下会转变成磷酸,磷酸受热后会依次转变为偏磷酸、聚偏磷酸,由于磷酸和聚偏磷酸具有较强的脱水性,对棉纤维有催化脱水炭化作用,导致开始升温时阻燃整理的棉织物炭化加快、质量损失较早.228℃时质量保留率94%,随后质量损失加剧,322℃时质量保留率55%,之后质量损失放缓,800℃时质量保留率>30%.原因是:阻燃剂使棉织物形成稳定的炭层,有较好的质量保留率.
3·结论
(1)以三聚氰胺、亚磷酸二甲酯、醛类等为原料,制备了一种有机磷系含氮阻燃剂.热分析结果表明:升温至800℃时,整理后织物质量保留率>30%.
(2)整理剂的优化整理工艺为:阻燃剂400 g/L,催化剂MgCl2 10 g/L,pH值为3.5,浸工作液10 min,二浸二轧,80℃预烘3 min,170℃焙烘3 min.此条件下的LOI达到30.6,折皱回复角达到240.6°.
(3)经50次标准水洗后,LOI可达到26.4,折皱回复角达到188.5°,表明其阻燃性能和耐洗涤性能较好.
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