摘要：以三聚氰胺、亚磷酸二甲酯等为原料,合成了有机磷系含氮棉用阻燃剂.经差热测试表明,升温至800℃时,整理后织物质量保留率仍可达到30%以上.通过单因素实验,研究了阻燃剂用量、整理液pH值、焙烘温度及洗涤次数对阻燃效果的影响,并确定了最佳应用工艺条件:阻燃剂400 g/L,催化剂MgCl2 10 g/L,pH值为3.5,浸工作液10 min,二浸二轧,80℃预烘3 min,170℃焙烘3 min.此条件下的极限氧指数(LOI)达到30.6,折皱回复角达到240.6°.经50次标准水洗后极限氧指数仍可达到26.4,折皱回复角可达到188.5°,表明制备的整理剂具有较好的阻燃性能和耐洗涤性能.
关键词：阻燃整理;抗皱;棉织物
棉织物吸湿性强、透气性好、无静电、穿着舒适等,深受人们青睐.但棉织物属易燃织物[1],因此,对其进行阻燃整理已成为关注公众生命和社会安全的时代性课题.[2-3]含卤素阻燃剂因环保问题现已逐渐退出市场[4-5],目前,经常使用的含磷氮阻燃剂有四羟基氯化膦系列(如THPC)、N-羟甲基磷酰胺类(如亨斯迈Pyrovatex CP conc.,国产CFR-201、FRC-2等)及环状膦酸酯类等品种,但市场上常用的耐洗性全棉阻燃剂仅有Pyrovatex CP和THPC两种.[6-7]Pyrovatex CP需使用大量含游离甲醛的交联剂[8-10],而THPC的P—C键键能低,易释放出甲醛[11-12],为此,开发新型低甲醛阻燃剂或研究新的应用工艺显得尤为重要.
1·实验
1.1材料及设备
材料:28×60斜纹纯棉纱卡.药品:三聚氰胺、柔软剂、精练渗透剂等为工业品,六水合氯化镁等为化学试剂.
仪器:YG(B)815D-I型垂直法织物阻燃性能测试仪(温州大荣纺织仪器有限公司),JF-3型氧指数测定仪(南京市江宁区分析仪器厂),SHIRLEY型弹性折皱回复测试仪(美国SDL公司),H10K-S型双臂万能材料试验机(美国Tiniius Olsen公司),Datacolor 650型电脑测色配色仪(美国Datacolor公司),SDT2960型DSC-TG热分析仪(美国TA Instruments).
1.2阻燃剂的合成
将一定量三聚氰胺、醛类、亚磷酸二甲酯、无水乙醇加入到带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中,室温搅拌20 min后,加热至55~60℃,用三乙胺调节pH值为6~7,保温反应并进行浊度测定.当浊度为30℃时停止加热,迅速冷却到室温,加入一定量异丁醇,即得阻燃剂.反应式如下:
1.3阻燃整理工艺
整理液浸渍10 min→二浸二轧(轧余率70%)→预烘(80℃,3 min)→焙烘(3 min)→水洗→漂洗→晾干.
1.4性能测试
断裂强力采用GB/T 3923.1-1997《织物拉伸性能断裂强力和断裂延伸率的测定》方法进行测定;燃烧性能采用GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》进行测定;氧指数根据GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》进行测定;洗涤方法根据AATCC124-2001《多次家庭洗烫之后织物的表面外观》方法进行;抗皱性能根据AATCC66-2003《机织物折痕回复:回复角》进行测定;ISO色变等级数值通过电脑测色配色仪测定;红外光谱采用傅立叶光谱仪测试(KBr压片法);热重分析在热分析仪上进行,氮气氛,气体流量50 mL/mim,升温速度10℃/min,粉末法制样,TGA的温度测试范围为30~900℃.
2·结果与讨论
2.1阻燃剂结构表征
图1中,3 319.82 cm-1为仲胺中N—H伸缩振动吸收峰,1 553.00 cm-1为仲胺中N—H变形振动吸收峰;2 963.13 cm-1为螯型键合的O—H伸缩振动峰,1 484.95 cm-1为—CH2—变形振动吸收峰;1 196.31 cm-1为P O伸缩振动吸收峰;988.94 cm-1为P—O—C中P—O伸缩振动吸收峰.此外,原料亚磷酸二甲酯中P—H键在2 400 cm-1左右的伸缩振动吸收峰消失,1 740~1 660 cm-1未出现醛类强吸收峰.由此证实得到了预期的目标化合物.
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