摘要:以三甲胺、环氧氯丙烷、壳聚糖为原料,合成了 W-壳聚糖季铵盐;并将其与氨基硅油、三种 非离子型表面活性剂、一种有机硅两性表面活性剂进行复配,制成了一种新型有机硅柔软剂。经检测,产 品的离心稳定性、酸碱稳定性及阴离子型表面活性剂稳定性较好;经其整理的纯棉白布不仅具有良好的柔 软性和吸湿性,而且具有一定的抗菌活性。
目前氨基改性硅油微乳液广泛用于织物的柔 软整理[1]。其微乳液的制备通常采用常规乳化 剂;产品虽具有润滑、柔软等优点,但其性能还 有待改进。本实验以壳聚糖这种天然高分子氨基。然后,将其与三种非离子型表面活性剂,即 壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、失水山 梨醇脂肪酸酯,以及一种有机硅两性表面活性剂 复配,用于氨基硅油的乳化,制成了有机硅柔软剂。下面简要介绍该柔软剂的制备方法。
1实验
主要原料
八甲基环四硅氧烷(以):工业级,长沙凯 门有机硅研究所;!-!-氨乙基氨丙基 甲基二甲氧基硅烷(KM-602):工业级,长沙 凯门有机硅研究所;壳聚糖:工业级,浙江玉环 海洋生物化学有限公司;壬基酚聚氧乙烯醚、脂 肪醇聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、环氧氯 丙烷:CP,上海化学试剂有限公司;三甲胺: 33%水溶液,市售;有机硅两性表面活性剂:甜 菜碱型硅烷偶联剂,自制[3]。
多糖为原料,用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵对 其改性[2],制得了 N-壳聚糖季铵盐。其反应式如下:
1.2氨基硅油的制备[1]
向三颈烧瓶中注入1 000 g d4,缓慢升温, 搅拌下注入50 g KM - 602和8g水的混合液; 继续搅拌,升温到80 9时,加入2mL含18 KOH的水溶液;升温至120°C,保温2h。再升 至130!140°C,保温,至粘度稳定为止,得到 约1 000 g无色透明的氨基硅油。
1.3 N- 壳聚糖季铵盐的制备
向三颈烧瓶中注入40 mL三甲胺水溶液, 室温下,边搅拌边缓慢滴加15mL环氧氯丙烷 和50 mL水;滴完后,搅拌3 h,搅拌过程中不 时滴入少量三甲胺,以保持溶液基本澄清。所得溶液在40°C水浴中减压蒸馏,去除低沸物,得 到约100 g质量分数约为20%、无色透明的2,3 -环氧丙基三甲基氯化铵溶液。
向三颈烧瓶中加入2g壳聚糖和25 mL异丙 醇,搅拌回流;水浴升温至60C,缓慢滴加上 步得到的全部2)-环氧丙基三甲基氯化铵溶 液;滴完后升温至80 C,反应8h。冷却、抽 滤,滤液在60C水浴中浓缩至20mL左右;室 温下放置5!10天,析出约8g晶体,即为N- 壳聚糖季铵盐。
1.4柔软剂的配制
配制工艺:室温下,按配方将乳化剂、增溶 剂、N-壳聚糖季铵盐混合于1L水中,搅拌均 匀;升温至30!40C,在1 000 r/min转速下, 缓慢滴加氨基硅油,pH值保持在5.5!6.5;然 后注入剩余的水,在40C、1 000 r/min转速下 搅拌8h出料,将值调至..5!7.0,得乳 白色的均匀液体。
1.5柔软剂稳定性的测试条件[1]
离心稳定性:转速3 000 r/min,离心时间 分别为 30 min、 35 min、 40 min;
酸、碱稳定性:pH值分别为3、10;
阴离子型表面活性剂稳定性:十二烷基苯磺 酸钠的质量分数为0.2%。
1.6柔软剂应用性能的测试
工作液的配制:依据柔软剂的固含量,加入 适量水,将柔软剂稀释为1%的工作液。
柔软整理工艺:在50C下,将白色纯棉干 布浸泡20min后取出,自然晾干。
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