摘要:以二甲基二烯丙基氯化铵、SO2为主要原料, SO2兼作引发剂,利用紫外光进行自由基聚合,合成聚胺砜型无醛固色剂。试验探讨了原料配比、光化温度、光化时间等因素对光化合成的影响,最终确定的优化合成工艺为:m(二甲基二烯丙基氯化铵)∶m(SO2)=100∶24,光化温度为40~45℃,光化时间为12 h。将合成的固色剂应用于活性染料染色织物的固色处理,织物色牢度可提高1~2级,色光基本不变。
棉纤维具有良好的吸湿性、保暖性及柔软的手感,深受人们的喜爱。而棉纤维在染中深色时牢度较差,一般需采用固色剂进行后处理以提高色牢度。目前,市场上的无醛固色剂品种很多,包括非反应性阳离子树脂、反应性化合物或树脂、季铵化反应性树脂、季铵盐的高聚物,既具季铵盐又具反应性基团的高聚物[1]。
棉纤维染色主要采用活性染料染色,其中乙烯砜型活性染料占有相当大的比例。本试验根据无醛固色剂的固色原理,结合光化学反应机理,利用乙烯砜型染料和砜型无醛固色剂结构的亲和性,合成了光化无醛固色剂聚胺砜[2-3]。该固色剂既含有反应性基团和阳离子基团,能与染料阴离子进行结合,也可加强染料与纤维的结合力以及封闭染料的亲水性基团,提高染料的湿处理牢度,同时,利用砜型结构的亲和力,进一步加强固色能力。本试验通过对原料的配比、反应温度、反应时间进行优化,根据固色牢度的结果优化工艺。
1 试验
1.1 材料与仪器
织物
活性黑K2B染色的纯棉平纹布
药品
二甲基二烯丙基氯化铵(单体1)、SO2(单体2),均为工业级
仪器
S-212恒速搅拌器(上海申胜生物科技有限公司)、紫外灯管(海宁市明辉光源厂)、SW-12A耐洗色牢度试验机(南通宏大实验仪器有限公司)、S. C.101-6型鼓风电热恒温干燥箱(浙江省嘉兴市电热仪器厂)、JJ200型精密电子天平(常熟双杰测试仪器厂)
1.2 固色剂的制备 在装有搅拌器、温度计的四口反应瓶中加入一定量的二甲基二烯丙基氯化铵,通入SO2,同时安装一个余量SO2吸收装置,打开紫外灯升温至40~45℃,保温一定时间后过滤出料。光化合成反应式如下:
1.3 固色工艺
工艺处方
固色剂/% (omf) 1
浴比 1∶10
固色温度/℃ 45
固色时间/min 25
工艺流程 浸渍法固色→脱水→烘干→焙烘
1.4 染色牢度的测试
1. 4. 1 耐洗色牢度
按GB/T 3921—2008《纺织品色牢度试验:皂洗牢度》方法测定。
1. 4. 2 耐摩擦色牢度
按GB/T 3920—2008《纺织品色牢度试验:摩擦牢度》方法测定。
1. 4. 3 色度差
用电脑测配色仪GretagMacbeth Color-EYER 310测定试样L*、a*、b*值,然后按CIELAB色差式计算。
2·结果与讨论
2.1 合成工艺优化
2. 1. 1 原料配比的影响
改变二甲基二烯丙基氯化铵(单体1)和SO2(单体2)的原料配比,其它条件不变。合成的固色剂的固色效果如表1所示。
表1中,随着单体2用量增加,固色剂相对分子质量越大,固色效果越好;当单体2增加到一定程度,固色牢度反而有所下降。选择二甲基二烯丙基氯化铵(单体1)和SO2(单体2)的原料配比为100∶24。
2. 1. 2 光化温度的影响
选择二甲基二烯丙基氯化铵(单体1)和SO2(单体2)的原料配比100∶24,改变光化温度,其它条件不变。所合成的固色剂的固色效果如表2所示。
由表2可见,随着光化温度的增加,染色牢度都呈上升趋势,光化温度超过45℃后,染色牢度开始下降,说明光化温度在40~45℃效果最好。试验发现,温度过高会影响聚合黏度,最终影响固色效果。
2. 1. 3 光化时间的影响
原料配比100∶24,光化温度40~45℃,光化时间对固色效果的影响如表3所示。
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