2.1.4乳化时间
从表4可知,随着乳化时间的延长,聚乙烯蜡乳液的粒径逐渐减小,乳液的稳定性增强.但是一定时间后,粒径不再发生大的变化.40 min即可得到稳定的聚乙烯蜡乳液,因而选定乳化时间为40 min.
2.1.5 pH值
在乳化聚乙烯蜡过程中,为使乳化更容易进行,必需调整其pH.在乳化时加入适量KOH,目的是更好地中和羧酸.另外,通过电荷的吸附作用,使乳液胶团带上电荷,形成双电层,受静电斥力作用,乳液体系也更稳定.添加物对乳液性能的影响见表5.KOH越多,体系外观越透明,但pH越高,也同时限制了聚乙烯蜡乳液的应用范围.比如,在与硅油复配问题上,pH越高,使得体系不稳定.综合各方面原因,0.31%的KOH(pH=8)更适合聚乙烯蜡的乳化.
2.1.6搅拌速度
乳液的粒度大小与搅拌速度有直接关系.稳定的乳液粒度一般在0.1~0.5μm,1μm以上的粒子因Ost－wald[11]成熟现象容易再次聚集,放置易返粗.试验中开始以慢速搅拌使聚乙烯蜡与乳化剂充分混合,以利于乳化剂吸附在聚乙烯蜡界面上.在其转相时高速搅拌,使聚乙烯蜡以细小微粒均匀地分散在水中.试验中研究转相后的搅拌速度.由表6可知,搅拌速度在30~75r/min时,乳液性能稳定,此时搅拌速度提供足够剪切力,使聚乙烯蜡分散在水中.90 r/min时,乳液出现分层.因为搅拌速度过高,将已经结合好的胶团打散,使乳液破乳,影响其稳定性.另外,随着搅拌速度的加快,乳液粒径逐渐减小,高剪切力使得油相以更细小的微粒分散于水中,60 r/min、75 r/min时粒径相差微小.从节约能耗角度考虑,60 r/min为合适搅拌速度.
2.1.7其他因素
乙烯蜡乳化结束后,体系处于高温高压状态,若用冷却水使其瞬间冷却,会使蜡乳液结皮.其原因是体系压强瞬间降低,乳液表面水蒸发,聚乙烯蜡乳化剂浓度提高,胶束产生凝胶化.同时聚乙烯蜡乳液因密闭保存,在乳液冷却阶段,由于乳液内外冷却的速度不一而造成较大的温差.为了保证乳液的均匀冷却,应间歇地轻微搅拌,以40 r/min为宜,每次搅拌30~40 s.
2.2聚乙烯蜡超细微乳液性能
2.2.1胶束形态
从图1可以看到,在优化条件(高温高压,搅拌速度60 r/min,乳化剂用量6.4%,乳化时间40 min,乳化温度130℃)下,聚乙烯蜡微乳液微粒为球状,粒径小,单个微粒为多个聚乙烯蜡小颗粒聚集而成,表面光滑,而且分散度非常好.
2.2.2粒径及其分布
从图2中得出,优化条件下微乳液的平均粒径为50 nm,且粒径分布范围狭小,分散系数仅为0.319.由此更进一步证明该微乳液的粒径为纳米级,粒径分布范围狭小,分散度非常好.
2.3聚乙烯蜡超细微乳液的应用性能
由表7可知,聚乙烯蜡超细微乳液相较于液体石蜡乳液而言,整理后的同类产品其摩擦系数、手感相近,而断裂强力、顶破强力有较大提高,从而说明该产品具有优良的实用性.
3·结论
(1)聚乙烯蜡超细微乳液的配方为:聚乙烯蜡40%,乳化剂6.4%,碱性添加剂KOH 0.31%,其余为水,以高温高压直接乳化法生产.即将聚乙烯蜡、乳化剂、KOH、水一起加入反应釜,温度130℃,以60 r/min的搅拌速度乳化40 min,自然降温,可得微黄色,透明的蜡乳液.
(2)将聚乙烯蜡超细微乳液应用于织物上蜡工艺,不但可赋予织物优良的手感,还可较大提高织物强力,具有优良的实用性.
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