摘要：以聚乙烯蜡6 100为原料,采用直接高温高压法制备聚乙烯蜡微乳液;系统研究了乳化剂HLB值、乳化剂用量、乳化时间、乳化温度、pH、搅拌速度等因素对聚乙烯蜡乳液性能的影响,并分别采用场发射透射电子显微镜(FE-TEM)和激光动态光散射仪(DLS)等研究了乳液微粒形态、粒径及其分布.结果表明,适宜的乳化工艺条件:复合乳化剂的HLB为14.8,复合乳化剂用量为6.4%,乳化时间为40 min,乳化温度为130℃,搅拌速度为60 r/min,pH=8.在该条件下可制得固含量高达40%、平均粒径为50 nm、具有良好稳定性和分散性的聚乙烯蜡超细微乳液,该乳液可以赋予织物柔软丰满的手感,减少织物表面摩擦阻力,显著改善织物的可缝纫性等.
关键词：聚乙烯蜡;微乳液;乳化;乳化剂
聚乙烯蜡是一种低分子质量的聚乙烯,其熔融粘度很低,具有蜡的特性,一般聚合度为100~300,数均相对分子质量为2 000~10 000.其化学性能稳定,手感滑爽,耐磨性好,硬度高,在油墨、涂料、鞋蜡、纺织等行业有广泛的应用.以聚乙烯蜡为主要原料,在水性体系下加热乳化后制备的聚乙烯蜡微乳液在纺织工业中有重要的应用价值.其成膜性强,能显著降低纤维表面的摩擦系数而用作平滑剂;其熔点高,可以用作高速缝纫线的柔软剂;其柔韧性好,可用作纺纱油剂或上浆剂.[1-2]制备性能优异的微乳液,一般乳化剂用量均较大,且微乳液的固含量也较低.高固含量的乳化蜡产品具有生产效率高、运输成本低、干燥快、能耗低等优点,越来越受到市场的重视.制备固含量高、流动性好、乳化剂用量少以及具有纳米级超细微粒的乳化蜡产品仍是该领域需要攻克的一个难题.[3-5]微乳液粒度是表征乳液的另一个重要指标;减小乳液粒度,可增加乳液的稳定性,改善其渗透性、成膜性及耐溶剂性等.[6-8]因此,在乳液的制备中,乳液形态、粒度及其分布的控制就显得尤为重要.至今,固含量在35%以上,且粒径在0.1μm以上的具有纳米级超细粒径的高浓度乳化蜡未见文献报道.[3-8]本文对聚乙烯蜡乳化的条件和工艺进行系统研究,并采用透射电镜、激光动态光散射仪等详细考察了乳液微粒形态、粒径及其分布等,进而研制出高固含量、低乳化剂用量和具有纳米尺度粒径的聚乙烯蜡超细微乳液;将该超细微乳液用于织物后整理,并对整理后的织物性能进行了全面评价.
1·试验
1.1试剂及仪器
织物:40×40半漂棉府绸.
试剂:聚乙烯蜡6 100(熔点110~115℃,昆山科宝乐科技有限公司),平平加O、乳液胶体保护剂AP60(脂肪醇聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂,浙江精业生化有限公司),氢氧化钾、液体石蜡(工业级).
仪器:HX-T型电子天平(慈溪天东仪器厂),DHG-9243B5-Ⅲ型烘箱(上海新苗医疗器械制造有限公司),DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(郑州长城科工贸有限公司),YG026型电子强力机(常州市大华电子仪器有限公司),IR-16型红外线高温染色机(香港弘埔技术有限公司),JEM-2100F场发射透射电子显微镜(日本电子株式会社),BI-200SM激光动态散射仪(美国布鲁克海文仪器公司).
1.2聚乙烯蜡超细微乳液的制备
采用直接高温高压密闭乳化法制备,即将水、表面活性剂、聚乙烯蜡和其他添加物一次性加入压力反应釜中,密闭后开始加热和搅拌.乳化一段时间后,冷却,即可得到质量分数为40%的聚乙烯蜡超细微乳液.
1.3微乳液性能测试
离心稳定性:取乳液放入离心机中,以3 000 r/min离心处理30 min,如果不破乳分层即为稳定性好.热稳定性:在带塞密闭比色管中装一定量聚乙烯蜡超细微乳液,然后在60℃的恒温水浴锅中观察出现破乳、泛黄变色的天数.[2]
分散性:分为5个等级,1级最好,5级最差.[9-10]利用透射电子显微镜观察乳液微粒的形态结构:将未镀碳膜的200目铜网缓慢浸入乳液中数秒,取出,在空气中晾干后将铜网放入透射电镜样品台上观察,加速电压为120 kV.选取合适的观察点,电脑自动采集成像.
用激光动态散射仪测定乳液的平均粒径,测试条件:温度25℃,激光波长638 nm,入射角90°.
1.4应用工艺
浸渍[聚乙烯蜡乳液4%(owf)]→脱水(带液率100%)→预烘(90~100℃,3 min)→焙烘(150℃,2 min).
1.5应用性能测试
按照美国ASTM D3787-2001《纺织织物顶破强力的标准试验方法等速牵引(CRT)钢球顶破试验》测试织物的顶破强力;按照GB/T 3923《织物断裂强力和断裂伸长的测定》测试织物的断裂强力.
2·结果与讨论
2.1乳化条件的确定
2.1.1乳化剂HLB值
乳化剂的HLB值对聚乙烯蜡乳化效果的影响见表1.
选用聚乙烯蜡乳化剂时,HLB值是首先要考虑的一个因素.本文是平平加O与乳液胶体保护剂AP60复配而成的非离子型表面活性剂,此乳化剂的HLB值与聚乙烯蜡的HLB值较接近,同时还具有较高的浊点.利用均匀设计软件进行配方设计,并用乳化剂乳化聚乙烯蜡,考察复配乳化剂HLB值对聚乙烯蜡乳化效果的影响.从表1可见,当乳化剂HLB值为14.8时,刚好跟聚乙烯蜡的HLB值相匹配,乳化效果最佳.
2.1.2乳化剂用量
从表2可知,当乳化剂用量为4.0%时,所得乳液为乳白色粗分散体系,平均粒径大,不稳定.6.4%和7.2%时,所得乳液外观较好,稳定性都有提高,从有效含量及成本上考虑,选择乳化剂用量为6.4%.
2.1.3乳化温度
从表3可以看出,随着温度的升高,乳液稳定性增强,而且透明度提高,其粒径也随之变小,这说明聚乙烯蜡乳液稳定性逐步增强,随着温度的进一步升高,聚乙烯蜡乳液的粒径增大.可能原因是聚乙烯蜡的乳化是乳化剂分子吸附在水-蜡界面上形成稳定牢固的保护膜并建立稳定双电层的过程.从热力学上分析,吸附是一个放热过程,升温不利于吸附过程的进行.但是聚乙烯蜡融化需要温度高于其熔点,以便于它更好地分散;另外,使用的乳化剂为非离子表面活性剂,当乳化温度超过它们的浊点时,乳化剂会从溶剂中析出而不发挥乳化作用.[6-8]从乳液外观、稳定性等方面考虑,选择乳化温度为130℃.
[1][2]下一页>>
相关信息 
推荐企业 推荐企业
推荐企业
您所在的位置：
