[摘要]用３种封端剂（ＭＤＥＡ、ＤＭＥＡ、ＴＥＴＡ）对 ＴＤＩ 与 ＰＥＧ１０００ 反应的预聚体分别进行封端，合成了 ３ 种不同结构的封闭型水性聚氨酯，讨论了封端温度对封端反应的影响并通过红外光谱测试确定了封端反应时间﹒探讨了提升剂用量和焙烘温度对酸性染料染真丝绸织物耐洗色牢度的影响﹒
关键词﹕水性聚氨酯﹔封端剂﹔解封﹔酸性染料
酸性染料在水溶液中能电离成染料阴离子，根据染料染色性能的不同，可分成强酸性染料和弱酸性染料﹒弱酸性染料主要用于羊毛和蚕丝染色，也可用于聚酰胺纤维的染色，强酸性染料一般只用于羊毛染色﹒因酸性染料分子结构中含有水溶性较好的磺酸基，上染真丝绸时对其亲和力较低，耐洗色牢度差﹒为了提高酸性染料染丝绸织物的耐洗色牢度，本实验合成了一系列不同结构的水性聚氨酯，用于处理酸性染料染色的丝绸织物，可适当提高织物的耐洗色牢度﹒[１]
聚氨酯（ＰＵ）预聚体常用二异氰酸酯和含端羟基的聚醚或聚酯二元醇进行加成聚合制得，当二异氰酸酯适当过量时，可得到端基异氰酸根的 ＰＵ 预聚体，端基—ＮＣＯ 的存在赋予预聚体很高的反应活性﹒因此，只有对其进行封闭处理才能制成稳定的水基ＰＵ液﹒应用时，通过高温焙烘解封后释放出端基—ＮＣＯ，使 ＰＵ预聚体重新获得反应活性，与染料、丝纤维及ＰＵ分子长链上的—ＮＨ２、—ＮＨ—、—ＯＨ 等发生交联反应，并在丝纤维表面形成一层致密的膜，从而提高其耐洗色牢度﹒[２]
１ 实验
１﹒１ 材料和仪器
织物﹕真丝素绉缎（上海嘉欣丝绸进出口有限公司），棉标准帖衬织物 ＧＢ ７５６３（上海市纺织工业监督所）﹔纯棉平纹白布（上海沪邦印染有限公司）﹔药品﹕ＴＤＩ、聚醚二元醇（ＰＥＧ１０００）和弱酸性染料 Ｂ－ ＮＧ 是工业级，Ｎ－ 甲基二乙醇胺（ＭＤＥＡ）、Ｎ，Ｎ－ 二甲基乙醇胺（ＤＭＥＡ）、３－ （二乙胺基）－ １，２－ 丙二醇（ＴＥＴＡ）为化学纯，无水碳酸钠、氢氧化钠、氯化钠、无水硫酸钠、无水乙醇、甲苯、盐酸、二正丁胺为分析纯，指示剂溴甲酚绿、甲基橙和标准合成洗涤剂、螯合剂 ＳＮ－ Ｓ﹒
仪器﹕８５２－ ２ 型恒温磁力搅拌器（上海司乐仪器厂），傅里叶变换红外光谱仪、ＤＨＧ－ ９０７０Ａ 型电热恒温鼓风干燥器箱（上海精宏实验设备有限公司），２ＸＺ－ ４ 型旋片真空泵（上海真空泵厂），Ｐ－ ＢＤ 型 ＲＡＰＩＤ 电动轧车Ｌａｂｏｒｔｅｘｃｏ﹒ｌｔｄ（台湾），ＢＬ３１０ 型电子天平（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓａｇ），拉幅热定型机（台湾 ＲＡＰＩＤ 公司），Ｈ－ １２Ｆ 型染色实验机（Ｒａｐｉｄ ｌａｂｏｒｔｅｘｃｏ﹒ｃｔｄ），ＳＦ６００ 型计算机测色配色仪Ｄａｔｏｒｃｏｌｏｒ﹒ｃｏ﹒（美）， 皂洗牢度测试仪（Ｐｏａｃｈｅｓ﹒ｅｎｇｉ－ｎｅｅｒｉｎｇ ｌｔｄ﹒ｌｅｅｋ）﹒
１﹒２ 提升剂的合成
称取一定质量的 ＰＥＧ１０００ 放入烧瓶中，１３０ ℃真空脱水 １﹒５ ｈ 后，８０ ℃下加入一定量的 ＴＤＩｎ（—ＮＣＯ）︰ｎ（—ＯＨ）为 ２﹒０２︰ １，ＴＤＩ 一次性加入并进行预聚反应６０ ｍｉｎ，预聚反应结束后冷却至 ３０ ℃加入封端剂ｎ（—ＮＣＯ）︰ｎ（—ＯＨ）为 １︰２﹒０ 进行封端反应 ９０ ｍｉｎ﹒
１﹒３ 真丝绸织物的染色
染色｛ 染液弱酸性染料 Ｂ－ ＮＧ 用量为 ８%（ｏｗｆ），ｐＨ ４-５﹒５（用醋酸调节），１︰５０ 从室温开始加热升温 １５ｍｉｎ 至 ６０ ℃，将织物放入染液中并加入 ２ ｇ／ＬＮａ２ＳＯ４，再升温 ３０ ｍｉｎ 至 ９０-９５ ℃，６０ ｍｉｎ｝→水洗→皂洗（皂粉 ２ｇ／Ｌ，螯合剂 ＳＮ－Ｓ １﹒５ ｇ／Ｌ，１︰４０，９０￣９５ ℃，１５ ｍｉｎ）﹒
１﹒４ 提升剂的应用
染色织物浸轧（耐洗色牢度提升剂整理液 ３０ ｇ／Ｌ，一浸一轧，轧余率 ７５%）→烘干→焙烘→水洗→晾干﹒
１﹒５ 测试
１﹒５﹒１ 红外光谱分析
用酒精将 ＫＢｒ 盐片擦拭干净，将样品液滴于盐片上使其铺展开，在红外灯下低温烘干，再将样品架置于傅里叶变换红外光谱仪透射窗中分析（光谱范围为７ ８００-３７５ ｃｍ－１、分辨率 ０﹒１、线性度 ０﹒１%Ｔ），得到红外光谱图﹒
１﹒５﹒２ ＴＧＡ２０９ 热失重
取少量样品（质量控制在 ５-１５ ｍｇ）放入热分析仪的小坩埚内，使其铺展开并覆盖坩埚底部，初始温度为室温，升温速率为 １０﹒０ Ｋ／ｍｉｎ，用 Ｎ２ 保护，测温范围为室温至 ３００ ℃，得到热重分析曲线图﹒
１﹒５﹒３ 耐洗色牢度
耐洗色牢度﹕参照 ＧＢ／Ｔ ３９２１－ １９９７，采用计算机测色配色仪测试并按照 ＡＡＴＣＣ 标准的要求评定色牢度等级﹒
２ 结果与讨论
２﹒１ 封端反应的影响因素
２﹒１﹒１ 封端剂
好的封端剂不仅具有水溶性而且还要使其封端后的产品具有较低的解封温度，对 ３ 种封端剂封端产品进行热分析，其 ＴＧＡ 如图 １ 所示﹒
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