摘要:用线性硅油(WS-62M)、N一(p-氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷(DB-602)和活性聚醚(ZC一16)为原料,通过酯交换、开环和聚醚改性反应制得了具有自乳化功能的亲水性氨基硅油。考察了亲水性氨基硅油的应用性能,通过与市售的柔软剂相比表明,该产品具有优良的整理性能。
关键词:线性硅油;活性聚醚;亲水性氨基硅油;织物后整理
纺织品柔软剂种类很多,以阳离子和非离子型 居多,占柔软剂总量的9O 以上。非离子型纺织物后整理剂主要为有机硅类,市场上用量最多的是以聚醚环氧改性的各类亲水性有机硅油和氨基改性的氨基硅油为主。一般来说,经氨基硅油乳液整理过的织物有柔软、滑爽、丰满的手感,并具有良好的防缩性和耐洗性的特点。但氨基改性硅油还有几个缺点:(1)处理后的织物易泛黄,降低了白度;(2)乳液稳定性差,使用过程中易出现粘辊、漂油等问题;(3)织物吸湿性整理效果差,降低了织物的服用性能。(4)氨基硅油本身无毒,易生物降解,但其微乳液加入大量非离子乳化剂,会造成生物降解率下降。阳离子型柔软剂中季铵盐类柔软剂的柔软效果最好特别是双长链烷基季铵盐用得最多,但它们的生物降解性较差,有些还有毒性。
随着人们对穿着舒适性、保健性要求的提高,科技工作者纷纷开发各种环保型亲水性氨基硅油。本文选用端羟基聚二甲基硅氧烷线性体替代D 为原料,与 ( 氨乙基)一7一氨丙基甲基二甲基硅烷,在碱作催化剂的条件下经缩聚反应制得氨基分布均匀的氨基硅油,再经活性环氧聚醚改性,制得具有自乳化功能的环保型柔软剂。一方面解决了整理工艺中因氨基分布不均匀,导致稳定性较差而易出现的粘辊、织物表面发粘、漂油等问题;另一方面可使整理后的织物达到既柔软、滑爽,又不丧失吸湿性的整理效果;同时,因产品可以自乳化,使其可以不需经过乳化而直接添加使用于水体系工作液,使用方便。通过实验考察了合成工艺条件,并研究了活性环氧聚醚改性氨基硅油乳液的应用性能。
1 实验部分
1.1 主要原料
线性硅油(WS-62M),工业级,含量>96 ,广州道明化学有限公司;N-(J9一氨乙基)一y一氨丙基甲基二甲基硅烷(DB一602),工业级,含量>97 ,湖北
德邦化工新材料有限公司;活性聚醚(ZC一16),工业级,含量>98 ,常州中策纺织有限公司;异构十三醇聚氧乙烯醚,工业级,含量>97 ,自制;DER一80季铵盐改性有机硅乳液),工业品,上海仲皓景工贸有限公司。
1.2 实验仪器
2XZ-2型真空泵,J卜1定时电动搅拌器,98一卜c型数字控温电热套,NDJ-1型旋转粘度计,101—2型电热鼓风干燥箱,800B离心机。
1.3合成工艺[ ・5]
1.3.1酯交换反应
将一定量的硅烷偶联剂602与水混合、水解,然后加热升温至80 ̄85℃,真空脱水,随着反应进行,料液中有气泡产生,保温反应一定时间至气流基本消除,得硅烷偶联剂602的水解物。
1.3.2 聚合反应
在1.3.1的料液中加入一定量的线性硅油WS一62M和少量碱作催化剂,温度仍维持在80~ 85℃,搅拌下抽真空,逐渐将产生的水分抽出反应器,同时料液粘度逐渐增加,当产物粘度达到1000/1500cpsg,降温、过滤除去氢氧化钠片剂,得到透明粘稠的氨基硅油中间体。
1.3.3聚醚改性反厘向上述氨基硅油中间体中加入一定量的ZC-16活性聚醚及溶剂异丙醇,开动搅拌,升温至一定温度,回流反应3 h,反应物由混浊变澄清,继续保温
反应4~5 h,抽真空脱除低沸物,得到淡黄色粘稠透明油状产物,即为亲水性氨基硅油成品。
1.4微乳液的制备
1.4.1 亲水性氨基硅油微乳液
将一定量的去离子水先加入到洁净的反应釜中,然后再加人适量的冰醋酸,最后将亲水性氨基硅油和冰醋酸按14:1的质量比混合均匀后,将其缓慢地加入到一定量的水中,搅拌均匀,过滤出料,得到20 的亲水性氨基硅油微乳液。
1.4.2 对比样
将2份氨基硅油(1份由线性硅油与N_( 一氨乙基)一y-氨丙基甲基二甲基硅烷合成,另1份由D4与(J8一氨乙基)氨丙基甲基二甲基硅烷合成)分别与乳化剂按质量比2:1的比例加入到洁净的反应釜中,再加入一定量的去离子水和冰醋酸,在高速搅拌器中乳化,分别得到固含量为20 的2份氨基硅油微乳液。将市售的双长链烷基季铵盐,加入到洁净的反应釜中,再加入一定量的去离子水和冰醋酸,搅拌均匀,得到固含量为2O 9/6的双长链烷基季铵盐微乳液。
1.5 整理工艺
将1.4制备的亲水性氨基硅油微乳液、氨基硅油微乳液以及双长链烷基季铵盐微乳液以相同成本(只有相同成本才具有实用性),用二浸二轧法施加于纯棉漂白布。以20 氨基硅油2 (0.w.f)为基准,100℃×5 rain烘干,18O℃×8 min焙烘。
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