装有恒重的KF0及KF1A样品并已油浴恒温的三口烧瓶中,淹没KF并迅速摇动使混和均匀,接枝聚合反应至设定的时间。反应结束后,取出反应后的kevar纤维样品,置于索氏抽提器中,甲酸抽提24h后,用蒸馏水洗涤,抽提至呈中性,真空干燥至恒重,分别得到KF0A,KF1.
复合材料样品制备将PA6在80下烘干,与KF配成重量百分比为90/10的PA6/KF混合物,并用高速捏合机混合均匀。在SJ3025型单螺杆挤出机上挤出,螺杆长径比为25,PA6的四段挤出加工温度分别为230,250,255,250,PA6/KF复合材料的加工温度分别为224,239,253,245,挤出物水冷造粒。
非等温差示扫描量热法分析(DSC)美国DuPontSDTQ600型差示扫描量热分析仪,温度和热焓用金属铟标样校定,在氮气气氛中,以80/min的升温速率从室温升至250,保持8min,以消除热历史,然后再以5/min,10/min,15/min,20/min的降温速率进行结晶,降温到50保温8min,最后以20/min升温到250,观察不同温度下非等温结晶样品的熔融行为,样品包括纯PA6,PA6/KF0和PA6/KF1.
结果与讨论:非等温结晶行为在非等温条件下,结晶起始的温度Tconset和总的结晶时间ttotal决定于样品的成核能力和冷却速率。引入成核剂可以使Tconset提高,而ttotal则反映了晶体的成核速率和晶体的生长速率。我们作出了Tconset与冷却速率的关系图以及总的结晶时间ttotal与冷却速率的关系图,研究了KF的加入及其表面接枝改性对Tconset和ttotal的影响。
冷却速率相同时,PA6/KF的起始结晶温度均比纯PA6的高,说明KF的加入具有成核作用;但是KF经表面接枝改性后,其起始结晶温度会比未改性的低些,主要是由于PA6/KF1复合材料中,其界面接枝了与基体PA6性质完全相同的PA6,熔融后更容易富集在纤维表面,与纤维有更好的浸润能力、结合得更加牢固,使基体PA6大分子链的运动受到了一定程度的约束,从而导致其对PA6结晶过程中的成核作用不如PA6/KF0复合材料的大。随着冷却速率的增高,各样品的起始结晶温度均呈现下降趋势。为总结晶时间与冷却速率的关系图,从图中可知,冷却速率相同时,KF的加入使得总结晶时间降低,同样说明纤维的加入促进结晶。
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