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乙酰化酸解复合淀粉的工艺技术及应用研究

来源:印染在线 发布时间:2012年10月16日

[摘要]本文以玉米淀粉为原料,以盐酸为酸解剂,醋酸酐为乙酰化试剂,氢氧化钠为酰化催化剂对酸解乙酰基复合变性淀粉合成工艺进行了研究。考察了反应时间、反应温度、p H 值、酸含量对酸解淀粉流度、乙酰化淀粉取代度及产品性能的影响。实验结果表明,升高酸解温度、增加酸解时间和酸含量将加速淀粉的降解。采用流度法测定酸解淀粉的粘度,采用酸碱滴定法测定了乙酰化酸解淀粉的取代度。

醋酸酯淀粉是变性淀粉中的一个重要品种,主要应用于食品、纺织、造纸等领域。淀粉复合变性是指将淀粉采用两种或两种以上的变性方法,使淀粉获得更好的性能,而开辟淀粉的新用途,扩大应用范围以适应各种工业应用要求。目前淀粉复合变性主要有交联氧化、交联酯化、交联醚化等。本文以淀粉为起始原料,经酸解、乙酰化制备了一种新型复合变性淀粉。

1 材料与方法

1.1 材料

玉米淀粉、氢氧化钠(AR)、盐酸(AR)、无水硫酸钠(AR)、醋酸酐(AR)。

1.2 仪器设备

P H S - 2 5 酸度计、冰箱、烘箱、真空泵、721W分光光度计、恒温水浴、电子天平、YG020 型电子拉力 仪 。

1.3 酸解乙酰化复合变性淀粉的制备方法

准确称取一定量玉米淀粉,用蒸馏水将其配制成一定浓度的淀粉乳(为保持淀粉乳浓度恒定,蒸馏水的加入量视加入盐酸量而定),倒入三口烧瓶中,搅拌,水浴加热至一定温度,加入一定量浓度为8mol/L 盐酸进行酸解。酸解结束后,加入 5 % 氢氧化钠溶液,将乳液p H 中和至 7,再经过滤、洗涤、干燥得酸解淀粉。

准确称取一定量酸解淀粉,用蒸馏水将其配制一定浓度的淀粉乳,倒入三口烧瓶中,加入一定量无水硫酸钠,搅拌,水浴加热至一定温度。10min 后,用 5%氢氧化钠水溶液将淀粉乳 pH 值调至碱性,然后开始向淀粉乳中滴加醋酸酐,同时滴加 5% 氢氧化钠溶液以保持乳液 pH 值恒定。反应结束后,用盐酸将反应混合物中和至 p H值为 6 ~7,再经过脱水、洗涤、干燥、粉碎、筛分即得产品。

2.1.4 酸解程度的测定

取绝干样品0.9g,加入10ml 蒸馏水搅拌均匀后,边搅拌边逐渐加入90ml 的1% 的氢氧化钠溶液,3min 内加完。在 25℃下水浴保温 30min 后,倒入具有恒温装置的流度仪中,快速测出糊液在同样体积蒸馏水从毛细管流出的时间,即为待测样品的流度(100ml蒸馏水的流出时间为56s)。酸解程度大,流度大,流出时间小。对同一样品进行2次平行测定。

 3.1.5 取代度的测定

准确称取2g(绝干)样品于250ml碘量瓶中,加入40ml蒸馏水搅拌,加入 3 滴酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至微红色刚好不消失,再用 25ml 移液管移加0.5mol/L NaOH 溶液25ml于碘量瓶中,用塞子塞紧瓶口,机械振荡30min进行皂化。最后用0.25mol/L HCl标准溶液滴定样品中过量的碱液至红色刚好消失即为终点,同时用原料马铃薯淀粉做空白实验。

1.6 冻融稳定性的测定

将样品加水配成6%的淀粉乳,在沸水浴中加热20min,然后冷却至室温,置于-20~-15℃的冰箱中冷冻,24h 后取出,自然解冻。重复上述步骤 5 次后,在离心机中(3000r/min)离心20min,弃去上清液,称取沉淀物重量,计算析水率(析水率低,冻融稳定性好)。

1.7 糊透明度的测定

把样品配成 1%的淀粉乳,取 50ml放入100ml的烧杯中,置于沸水浴中加热搅拌10min,并保持原有体积。然后冷却至 25℃,用 1cm 比色皿在 620nm 波长下测定糊的透光率,以蒸馏水为空白(设蒸馏水的透光率为100%) 。以透光率表示淀粉糊的透明度,透光率越高,糊的透明度也越高。

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