图2为乳化剂质量分数为5%,7%,9%,10%,14%时,乳液透光率与保温时间的关系.表4为乳化剂质量分数与乳液粒径的关系.从图2和表4可以看出,乳化剂质量分数在5%、7%时,随着保温时间的延长,乳液透光率都在5%以下,乳液粒径很大,分别为512.1,302.9nm.当乳化剂质量分数增加至9%,10%,14%时,随着保温时间的延长,乳液透光率逐渐增加至70%以上,到后期变化缓慢,乳液粒径都在50nm以下.
图3是乳化剂质量分数分别为9%,10%,14%时乳液粒径分布图,可以看出它们的形状相同,并且随着乳化剂质量分数的增加,乳液粒径先增大后减小.因此,从成本方面考虑,乳化剂质量分数在9%是较佳的选择.
图4中,(a)、(b)分别是在质量分数9%的乳化剂下制得的乳液粒子放大15万倍和25万倍时的透射电镜图.可以看出,乳液粒子基本呈规则的球形,粒径分布均匀,粒径约为20nm,与光散射测试结果基本一致.
2.3 乳化剂配比的影响
从图5可以看出,在1/3<m(CTAB)/m(AEO)<1时,初始阶段乳液透光率很低,随着保温时间的延长,透光率缓慢增加;当1<m(CTAB)/m(AEO)<3时,初始阶段乳液透光率较高(40%以上),随着反应的进行,透光率逐渐增加,最终透光率可达到60%以上.
由表5的粒径分析可知,当1/3<m(CTAB)/m(AEO)<2,即AEO质量分数相对较高时,粒径都在50nm以下,乳液较稳定;而m(CTAB)/m(AEO)>2.5,即CTAB的质量分数相对较高时,粒径增至100nm以上,乳液不稳定.一方面,阳离子型乳化剂在乳液聚合中起着提供反应界面的作用,能赋予乳胶粒子以正电荷,分散在水中带正电荷的聚合物粒子通过吸引体系中的反离子产生保持乳胶稳定的双电层;但当阳离子表面活性剂质量分数较大时,造成同一乳胶粒上离子之间的静电斥力较大,因而减弱了乳化剂分子在乳胶粒上吸附的牢度.另一方面,吸附于乳胶粒表面的非离子型乳化剂,具有优良的乳化和增溶性能,能赋予乳胶粒子较高的立体稳定作用,两者的协同作用可大大提高乳液稳定性.因此阳离子型乳化剂CTAB与非离子型乳化剂AEO的配比,在此反应体系中,应选择在1/3~2之间.
2.4 预乳液剪切时间的影响表6显示,预乳液未经剪切时,乳液粒径为178.3nm,且分布较宽;而预乳液经剪切后,乳液粒径只有26.9nm,且分布较窄.这主要是因为经剪切后的预乳液与未经剪切的预乳液相比,其单体会以更小的单体珠滴形式分散在水中,即得到更稳定的单体乳状液[10],因此所得乳液中的聚合物颗粒直径更小.表6还显示,预乳液剪切时间对D4的转化率基本没有影响.
2.5 乳液稳定性试验
通过稳定性试验表明,所得乳液的离心稳定性,耐电解质稳定性好.室温下储存6个月,乳液稳定性保持不变.
2.6 应用测试结果
2.6.1 织物的悬垂性测试
悬垂系数是衡量织物柔软效果的一个重要参数,悬垂系数越小,则织物的柔软效果越好.从表7可以看出,对于棉布而言,经过柔软预处理的布样悬垂系数明显小于空白布样;但对于涤纶布而言,经过柔软预处理的与未经过处理的布样悬垂系数相差不大.这说明柔软剂对棉布的悬垂效果影响较大,而对涤纶布的悬垂效果影响较小.
2.6.2 织物的抗弯刚度测试
抗弯刚度是衡量织物柔软效果的重要参数之一,其中,抗弯刚度越大,则织物的柔软效果越好.
从表8可以看出,对于棉布和涤纶布而言,经过柔软剂处理的布样的抗弯刚度都大于空白布样,说明柔软剂对这2种布样的抗弯刚度都有较大的影响.
2.6.3 织物折皱回复性测试
织物折皱回复性采用急、缓弹性回复角表示,常用来测试织物的柔软效果.其中,弹性回复角越大,织物的柔软性越好.
从表9可以看出,对于处理与未处理过的棉布的急、缓弹性回复角都是相同的;而对于涤纶布而言,处理过的布样的急、弹性回复角分别大于空白布样.这说明柔软剂对棉布的折皱回复性影响较小,而对涤纶布的影响较大.
2.6.4 织物亲水性测试
从表10可知,对棉布和涤纶2种布样,经过柔软处理的布样亲水时间都长于空白布样,这表明柔软剂对这2种布样的亲水性都有较大的影响.
以上4个参数从不同角度分析了改性纳米氨基硅油乳液对织物的应用效果,结果表明该乳液对布样都有显著的整理效果.
3 结 论
通过预乳液剪切技术,结合半连续乳液聚合法,选用阳离子型乳化剂(CTAB)和非离子型乳化剂(AEO-9,AEO-3)进行复配,制备得到透明、稳定、粒径分布较窄且小于30nm的纳米级氨基硅油乳液.稳定性试验表明,所得乳液的离心稳定性、耐电解质稳定性好.室温下储存6个月,乳液稳定性不变.通过织物悬垂性、抗弯刚度及折皱回复性等应用测试,结果表明,制得的改性纳米氨基硅油乳液对织物表现出良好的整理效果.
<<上一页[1][2]